基于landini法合成苯甘氨酸工艺研究

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1、南京工业大学硕士学位论文Landini法合成苯甘氨酸工艺研究姓名：温锡敏申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：张进平;乔旭20040430摘要苯甘氨酸及其衍生物是一种重要的医药中间体，常用于合成氨苄青霉素、头孢氨苄、头孢拉定等B一内酰胺类抗生素，也用于合成多肽激素和多种农药。随着我国抗生素工业的发展，对苯甘氨酸类中间体的需求也不断增加，因此开发对环境友好的苯甘氨酸合成工艺具有广阔的市场前景。目前国内研究较多的合成工艺主要有苯乙酸法、乙醛酸法、不对称合成法、酶立体选择合成法、生物酶法和氯仿法等。本文采用Landini法合成苯甘氨酸。论文共分2部分；第一部分，苯

2、甘氨酸的分析方法的建立。首先采用红外光谱和气质联用对合成出的产品做定性分析，确定所合成产品为苯甘氨酸。之后对苯甘氨酸进行了定量分析，通过分析比较熔点测定法、高氯酸滴定法和高效液相色谱法等方法测定苯甘氨酸精度的差异，选定用高效液相色谱法分析苯甘氨酸含量。考察了检测波长、流动相组成、流量对分离效果的影响，寻找到了适宜的高效液相色谱分析条件。第二部分，苯甘氨酸的合成工艺研究。以苯甲醛和氯仿为主要原料，与氢氧化钠、氨水、碳酸氢铵在相转移催化剂的作用下一步合成得到消旋的苯甘氨酸。首先对三种季铵盐类相转移催化剂四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵进行了筛选，

3、对三种催化剂催化性能进行了比较，通过实验发现四丁基溴化铵对苯甘氨酸反应具有较好的催化效果。采用正交实验方法分析研究了影响苯甘氨酸收率的主要因素，经直观分析和方差分析发现氢氧化钠用量和氯仿用量是影响反应的主要因素。在正交实验的基础上考察氢氧化钠用量、氯仿用量、催化剂用量、冰浴反应时间、水浴反应时间，产品提纯工艺条件对苯甘氨酸收率的影响，并对苯甘氨酸合成反应的全过程进行了跟踪取样分析，分析合成反应中间产物的变化规律，最后得到合成苯甘氨酸的最佳工艺条件。关键词苯甘氨酸．1andini，合成．高效液相色谱，分析ABSTRACTPhenylglycineanditsder

4、ivatesareimportantmedicinalintermediateproducts，whichcanbeusedtosynthesizesomepesticides，poly-peptidehormone，p—lactamantibioticssuchasampicillin，cephallexin，cephradine．Withthedevelopmentoftheantibioticindustry,thedemandamountofPhenylglycinewillincreasesteadily．Sotoresearchanddevelopt

5、hetechnologyofPhenylglycinetobefriendlytoenvirormaenthasabroadmarketperspective．NowadaysthemethodstoproducephenylglycineprimarilyincludePhenylaceticAcidmethod，GlyoxylicAcidmethod，AsymmetrySynthesismethod，StereoselectiveSynthesismethod，EnzymemethodandChloroformmethod．InthisprojectLand

6、inimethodisusedtosynthesizephenylglycine．Thispaperconsistsoftwoparts．Part1：toestablishtheanalyticmethod，FirstphenylgIycineisidentifiedbyIRandGC—MSandthenanalyzethecompositionsofphenylglycinesamplequantitatively．Onthebasisofcomparingtheaccuracyofdifferentanalyticalmethods，suchasfusing

7、pointdeterminationmethod，titrationmethodandHPLCmethod．HPLCmethodisselectedtOanalyzethecontentsofphenylglycineintheexperiment．Theoptimalanalyticconditionsareselectedbyinvestigatingtheeffectsofwavelength，theingredientofmobilephaseandflowrateondetectionandisolation．Part2：tOstudythetechn

8、ologyofsynth