探析粉唑醇的合成

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1、浙江大学硕士学位论文粉唑醇的合成姓名：孟令峰申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：鲁波;陈志荣20060501湃江大学硕士学位论文y90曩919摘要粉穗簿是_辩I于农干篝物灏良好静杀粪藩帮。本文戳氟苯和邻氟笨甲酰氯为起始舔辩，经过付一克酰慕化反应、Corey—Chaykovsky反应和环氧化台物碱性条件下的开环反应，最终合成了粉唑醇。通过实验，对三步反应进行了爨化，搜烈了较能黪反应条{孛，扶焉褥到了较藤戆反应峻率。第一步为，f寸一克溅基讫反应，戴苯凝俸反应耪辩又作溶稍，邋过正交实验设诗．穰攀爨素优化实骏对反应条静邀行搿究袭溺，鞍佳静及成条件为；

2、反应糖润为3h，反应温度为84℃，倦纯剂A1C13与酰氯的摩尔比为1．2，在此条件下产融收率可达91．9％。第二步锍盐(CH3)3SHS04的制备和Corey—Chaykovsky反应采用一锅法，通过单因素优化实验对反应条传礤究表明，较佳反应条鲤：为：反应物燃二譬酸醚、学黪、浓穰酸、氯氧讫镩彝2,4’．二蘸二苯熬瀚瘁尔洗为3．2：{。6：2．4：8：l，羧嫠环氧纯反应溢度为45℃，在蔸条件下产品收率可达92．5％。第三步为环氧化合物碱性条件下的开环反应，通过芷交实验设计和溶荆优化实验对反应条件进行研究表明，较佳的反应条件为：{一H，l，2，4．三氨

3、唑与环氧化合魏敕摩尔比为2，反应瀑度为80。C，反应时糍为4h+溶刹为DMSO，在姥蕊搏下零步反应牧率为72．3％。本文在Corey—Chaykovsky反应艨臻镳盐熬选择上有所创新，佬掰了稳定瓣靛离虽反应条{串溢和的锍盐(CH3)3SHS04。此外，本文在第三步开环反应的杂质结构的确认与反应选择性的提高上，也有所突破，这方面的成果还未见肖文献报邋。关键词：耪唑酵，镳捻(CHs)sSHS04，Corey—Chaykovsky反应，选择蛙。浙江大学硕士学位论文ABSTRACTFlutriafolisagoodfungicideusefulinplan

4、tgrowth．FlutriafolwaspreparedusingfluorobenzeneandO-fluorobenzoylchlorideasrawmaterialsbyFriedel—Craftsacylmion，Corey—Chaykovskyreactionand1,2一EpoxideOpeningreactioninbasicconditions．Atlast，flutriafolwassynthesized．Intheexperiment，thehighyieldcanbegainedthroughmakingoptimizedc

5、onditiontotheseveralreactions．InthefirstFriedel-Craftsacylation，usingfluorobenzeneasrawmaterialandsolvent，theoptimizedconditionsareasfollows，reactiontime3h，reactiontemperature84。Candmoleratioofcatalystando—fluorobenzoylchloride1．2．SO91．9％yieldcanbegained．Inthesecondsulphoniums

6、altpreparationandCorey·Chaykovskyreaction，theoptimizedconditionsareasfollows，moleratioofdimethylsulphide，methano一1,vitri01．potassiumhydroxideand2,4'-difluorobenzophenone3．2：1．6：2．4：8：1,reactiontemperature45。C．SO92．5％yieldCanbegained．Inthethird1,2-EpoxideOpeningreaction，theopti

7、mizedconditionsareasfollows，moleratioof1一H一1，2，4一triazoleandl一(2一fluorophenyl)一1一(4-fluorophenyI)oxirane2，reactiontemperature80。C，reactiontime4h，solventDMSO，SO723％yieldCanbegained．ThispaperbringinnovationinCorey—Chaykovskyreaction，aseasy—preparedandactivesulphoniumsalt(CH3)3SH

8、S04wasused．Furthermore，theconfigurationoftheimpu-rityinthethi