除草剂戊炔草胺的合成研究

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1、分类号UDC密级编号学位论文除草剂戊炔草胺的合成研究指导教师姓名：豪蓥案申请学位级别：硕士刘洁教授级高工河北工业大学学科、专业名称：化学_Z-艺论文提交日期：!QQ!主!旦论文答辩日期：!!!!生!旦学位授予单位：塑I!墨些盘鲎答辩委员会主席：评阅人：2005年3月河北工业大学硕士学位论文除草剂戊炔草胺的合成研究摘要戊炔草胺其化学名称是3，5。二氯-N．(1，1．二甲基丙炔基)苯甲酰胺，是一种应用广泛的除草剂，常用于阔叶杂草等杂草的控制。本论文主要介绍了酰胺类除草剂戊炔草胺的国内外发展情况，确定了合成路线并经实验得到产物。根据文献

2、资料和实验过程及结果对所设计路线做了评价。首先，本论文对当今世界农药概况尤其是除草剂情况做出了大体的叙述，明确开发新型除草剂戊炔草胺的重要性、必要性及其广阔的市场前景。其次，在查阅了大量的中外文文献资料的情况下，本论文总结了文献中关于戊炔草胺及其中间体的生产合成报道，设计出其中间体的多种合成路线，并根据各条路线的可行性，参照实验室现有设备条件，综合分析各种文献，结合各步化学反应原理，确定了以3-羟基．3一甲基丁炔和邻氨基苯甲酸为原料，经五步反应合成戊炔草胺的实验方法。经过多次实验，最后得到了目标产物。此外，根据文献资料，所得到的实

3、验数据结果，对以3．羟基．3．甲基丁炔为原料合成中间体3．氯一3一甲基丁炔的实验方法进行了分析总结，并加以比较评价，得出结论。以3一羟基一3一甲基丁炔为原料，HCI气体做氯化剂的方法涉及气液两相反应，反应物不易充分参与反应，反应时间长，不确定因素多。比较而言，以3一羟基一3，甲基丁炔为原料，浓盐酸做氯化剂的方法，由于反应物充分接触，反应充分、反应时间短、产物含量高的优点而更有大规模工业化的可能性。最后，参考文献资料，对目标产物戊炔草胺的合成方法进行了改进，改进后的方法操作简单、节省原料、产物含量提高。产品在甲醇中重结晶后，可达到9

4、8％的含量，符合国际市场上的要求。本论文在参阅文献的基础上，通过实验最终得到了一条较经济合理的合成戊炔草胺的工艺路线，为其工业化生产提供了依据。关键词：除草剂，戊炔草胺，合成，研究除草剂戊炔草胺的合成研究RESEARCHONTHESYNTHESIS0FPROPYZAMIDEHERBICIDEABSTRACTPropyzamide，whosechemicalappellationis3,5一dichloro-N-(1，1一dimethylpropynyl)benzam—ide，isagoodusefulherbicide．Itism

5、ainlyusedtokillthebroad-leavedweeds．ThethesisprimarilyintroducesthedevelopmentofPropyzamideathomeandabroad．Besidesitalsochoosessynthesi—zingroutes，obtainingtheproducts．Finally,Itgivesourcomparisonsandevaluations．First，thisthesisdescribestoday’Sworldgeneralsituationoft

6、hepesticide，especiallytheherbicide．Wemakesurethatitisimportant，necessarytodevelopPropyzanlide．Secondly,readingalotofliterature，wesummarizeanddevisesomemainroutestopreparePropyzamideanditsintermediates．Accordingtothepossibilityofsynthesis，wetakeintoconsiderationtoday’s

7、equipmentinourlaboratoryandmechanismofeachchemicalreaction．andthenselecttheroute、vith3一ol-3一methylbutyneando—aminobenzoicacidastherawmaterials．Withalotofworkdone，wehavegettheproductsintheroute．Inaddition，accordingtotheexperimentdata，thethesiscomparesandevaluatesthetwo

8、methodsofpreparing3-chloro一3-methylbutyne、Ⅳith3一ol一3一methylbutyne．concludingthatthemethodwithconcentratedhydrochloricacidasc