铁酸铋粉体的合成及表征

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1、铁酸铋粉体的合成及表征摘要BiFe03具有三方扭曲的钙钛矿结构，室温下同时具有两种结构有序，即铁电有序(，rc～8to'c)和G型反铁磁有序(，rN～380℃)，是少数室温下同时具有铁电性和磁性的单相铁电磁材料之一。目前，合成BiFe03粉体的方法主要有高温固相烧结法、溶胶-凝胶法和共沉淀法。上述方法往往很难得到纯相的BiFe03，特别是高温固相法在烧结之后需要借助硝酸去除Bi2Fe409和Bi25Fe040等杂相，使粉体表面粗糙，实验的重复性也不好，所以迄今为止合成纯相的BiFeO，仍然是一个具有挑战性的课题。本课题分别采用水热法、共沉淀法和溶胶

2、．凝胶法制备了BiFeO，粉体。水热合成可以在较低的温度下进行，所得粉体有良好的结晶和分散等性质，在合适的条件下能得到纯相的BiFe03。然而目前鲜见水热合成BiFe03粉体的研究报道，且水热条件有待进一步优化。分别以FeCl3"6H20．和Fe(N03)3-9H20为铁源，Bi(N03)3·5H20为铋源，氨水为沉淀剂，KOH为矿化剂，采用共沉淀法制各前驱物，水热合成出纯相的BiFe03粉体。借助x射线衍射、扫描电镜、透射电镜、能量色散谱仪、差热分析仪和傅立叶变换红外光谱分析对所制备的粉体的晶相结构、显微形貌、化学成分、相变和键性进行了表征，并测

3、试了粉体的磁性能。讨论了铁源、水热处理温度、水热处理时间、矿化剂浓度、前驱物浓度、前驱物陈化时间对粉体晶相结构和显徼形貌的影响。并对水热合成BiFe03粉体的机理进行了初步探讨。结果表明：以FeCly6H20为铁源时，水热制备纯相BiFe03粉体的最佳温度范围是150～200"C，产物的显微形貌为薄片状；而以Fe(N03)3-9H20为铁源时，合成纯相BiFe03的最佳温度为180℃，且产物的显微形貌呈不规则状；铁源、水热处理温度、前驱物浓度和前驱物陈化时间对所制备BiFe03粉体的显微形貌影响很大；所制各BiFe03粉体的尼尔温度(TN)为301

4、℃，居里温度(Tc)为828℃，分解温度为964℃；所制备BiFe03粉体存在Fe．O键的弯曲振动和伸缩振动，表明Fe06八面体的存在和的钙钛矿结构；采用共沉淀一水热工艺，在150℃，碱浓度仅为0．15mol／L的水热条件下即可合成纯相的BiFe03粉体，大大降低了水热温度，减小了碱浓度，从而节约了能源和成本，减弱了碱对水热设备的腐蚀。对于水热合成铁酸铋粉体，其晶粒的形成机理主要取决于Bi02·nH20和Fe203"nH20胶体在KOH碱性溶液中的溶解度。当水热反应温度较高时，前驱物的溶解度较大，此时则以溶解一结晶模型的机理为主；当水热反应温度较低

5、时，前驱物的溶解度较小，溶解一结晶的动力学速度过慢，则前驱物可以经过脱去羟基(或脱水)，原子原位重排而转变为结晶态，此时BiFe03颗粒的形成主要以原位转变模型为主。水热条件下合成的BiFe03粉体的零场磁化率XAC随温度的降低丽单调下降，显示出反铁磁结构特性；其磁滞回线随着温度的升高，自发磁化强度明显降低，磁滞回线变窄，剩余磁化强度和矫顽力减小约一个数量级，进一步显示出铁磁性随温度变化的特点。采用共沉淀法，煅烧温度为750℃时，可得到纯相的BiFe03，粉体呈不规则形状，颗粒尺寸分布范围较宽，在1岬和5pm之间。这是因为共沉淀反应过程为表面沉淀所

6、控制，沉淀颗粒的生长速率与其表面积成正比，．因此随着颗粒的长大，其尺寸分布将越来越宽。，采用溶胶．凝胶法，煅烧温度为500℃时，就可得到纯相的BiFe03，经600℃煅烧后，晶化更完全，粉体呈不规则形状，粉体颗粒尺寸较大，在200～500nm之间。关键词：BiFe03粉体，水热法，共沉淀法，溶胶-凝胶法，弱铁磁性IISYNTHESISANDCHARACTEIUZArrIoNoFBISMUTHFERRITEPOWDERSABSTRACTBiFe03，oneofveryfewsingle-phasemultiferroicswithasimultane

7、ouscoexistenceofferroelectricandantiferromagneticatroomtemperature，exhibitsrhombohedrallydistortedperovskitestructureandhasantiferromagneticorderingwithNdeltemperature(TN)ofabout3709Candferroelectdcpropertieswithahi曲Curietemperature(Tc)ofabout830。C．Atpresent，therearemainlythre

8、emethodstosynthesizeBiFe03powderssuchashightemperaturesolid-s