钛酸铋钠的水热合成与表征

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1、王燕等：钛酸铋钠的水热合成与表征1383*钛酸铋钠的水热合成与表征∗王燕，陈文，周静，徐庆，李月明，孙华君，廖梅松(武汉理工大学材料科学与工程学院，湖北，武汉430070)摘要：采用水热法合成出(Na1/2Bi1/2)TiO3钙钛矿复此法制备陶瓷粉体，原料各组分难以混合均匀，在机合氧化物超细粉料，实验研究确定了最优合成过程参械粉碎过程中易混入杂质，物料活性较差，煅烧温度数：矿化剂NaOH浓度为12M、前驱体溶液的pH值高，易造成挥发，妨碍烧结致密化，降低了制品性能。在12~13范围内、在180℃下反应48h，并制备出单近年来，为克服传统工艺制备陶瓷粉体的不足，人们一钙钛矿

2、结构的NBT合成粉料。采用XRD、SEM等开始对湿化学法制备陶瓷粉体进行探讨。湿化学法主[4][5][6]分析手段对合成粉体的结构、形貌进行了表征。分析要包括溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热法。结果表明合成的粉体为纯钙钛矿结构，粉体形貌大体最近，一些学者采用水热法，从合成的反应条件呈现圆球状，颗粒大小比较均匀，直径分布在0.2～和合成过程热力学等对合成NBT粉体的影响进行了[7,8]1.0µm范围，平均粒径为0.5µm左右。与常规固相合报道，但仅限于NBT粉体合成，陶瓷的压电性能成法相比，水热法制备的(Na1/2Bi1/2)TiO3陶瓷样品表尚未见报道。因此本文采用水热法合成

3、现出较好的压电性能,其压电性能参数d33达到了(Na1/2Bi1/2)TiO3陶瓷粉体，讨论了不同的水热反应条82pC/N。件，如反应温度、反应时间、矿化剂氢氧化钠浓度以关键词：钛酸铋钠；无铅压电陶瓷；水热法；压电性能及体系pH值等因素对合成产物结构的影响，并研究中图分类号：TO174.13文献标识码：A了NBT陶瓷的压电性能。文章编号：1001-9731（2004）增刊2实验1引言以分析纯的五水硝酸铋Bi(NO3)3•5H2O，钛酸正压电陶瓷在很多领域有着广泛的应用。传统的压四丁酯Ti(OC4H9)4和氢氧化钠NaOH为原料，按照电铁电陶瓷大多是含铅陶瓷，氧化铅在烧结过

4、程中具Na1/2Bi1/2TiO3的化学组成计量比配制水热反应混合有相当大的挥发性，对人体、环境造成极大危害。为溶液。先将Bi(NO3)3•5H2O用蒸馏水溶解，缓慢向水了保护自然环境，缓解日益严重的污染问题，需要对溶液中加入Ti(OC4H9)4，混合水溶液置于磁力搅拌器目前应用的材料从基础上加以改进。因此发展非铅上搅拌约0.5h，再将NaOH溶液加入，继续搅拌约基环境协调性的压电铁电材料具有重大实用意义。0.5h。将反应液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压近年来，钛酸铋钠Na1/2Bi1/2TiO3(NBT)系材料作为一釜中，填充度为80%。在不同的反应温度和反应时种典型

5、的无铅压电材料开始引起人们越来越多的注间下充分合成。反应完成后将所得沉淀先用去离子[1,2]意。水反复洗涤、过滤、再用无水乙醇洗涤至pH～9，在[3]1960年，Smolenskii等首次合成并发现了NBT100℃下干燥约12h，得目标粉体。合成粉料经过短的压电性能。NBT具有钙钛矿结构，是A1/2B1/2TiO3时间（～1h）研磨，加入适量PVA粘结剂，压成圆钛酸盐家族的典型代表。其居里点（Tc）在320℃，片，在1150℃下烧成2h。在室温下是三方铁电相，具有很强的铁电性，NBT采用D/MAX-III型X射线衍射仪分析合成粉料具有弛豫铁电体的特征，具有相对较大的剩余极

6、化强的晶体结构，用JSM-5610LV型扫描电子显微镜观察2度(Pr=38µC/cm)和很高的矫顽场(Ec=7.3kV/mm)。目水热反应合成粉料的形貌。将圆片状烧结体样品表面前，NBT陶瓷的制备方法主要采用传统固相反应法。磨平、抛光后涂覆银电极，在80℃的硅油内极化，*基金项目：国家自然科学基金项目（50272044）；日本NSG基金资助；湖北省自然科学基金（2202AB076）收稿日期：2004-04-20通讯作者：陈文作者简介：王燕（1980－），女，武汉理工大学硕士生。1384功能材料2004年增刊（35）卷极化电压为3～4kV/mm，样品放置一昼夜后，采用ZJ-

7、3A准静态d33测量仪测量陶瓷的d33；采用HP4294A精密阻抗分析仪，测量陶瓷的介电容量、介质损耗和阻抗，计算陶瓷的介电、压电性能参数。3结果与讨论3.1水热反应条件的影响图1是不同反应温度水热合成产物的XRD图谱，矿化剂浓度为12M，合成时间48h。水热合成实验中，反应温度对所得产物NBT的相结构有显著影响。当反应温度为120℃和150℃时，其特征峰很不明显，粉体基本是非晶质。当反应温度为180℃和220℃时，XRD图谱中呈现出NBT的各特征衍射峰，表明随着反应温度的升高粉体结晶性显著提高。图2不同水热时间合成粉体的XR