多铁性la掺杂铁酸铋粉体的制备研究

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1、北京化工大学硕士学位论文多铁性La掺杂铁酸铋粉体的制备研究姓名：杜松申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：刘晓林20090530摘要多铁性La掺杂的铁酸铋粉体的制备研究本论文采用化学共沉淀法成功地合成了BiFe03(BFO)和Bil．xLaxFe03(BLFO，卿．3)粉体。研究了合成工艺参数对形成粉体物相的影响，采用X射线衍射(Ⅺm)、热分析(TG-DTA)、透射电子显微镜(TEM)和X光电子能谱(ⅫS)等测试方法对样品的结构、热性质、形貌及组成元素间的作用等进行了表征和分析；采用两段保温烧结工艺

2、制备了BLFO陶瓷，测定了陶瓷样品的介电和铁磁性能。研究了沉淀剂浓度、反应温度、反应物Bi／Fe摩尔比、反应pH值、产物陈化温度和时间以及热处理温度等对BFO粉体物相和粒径的影响。结果表明，沉淀剂浓度和反应物Bi／Fe摩尔比过高或过低，反应温度高于500C，反应pH值低于14，无陈化和过低的煅烧温度都会导致BFO产生杂相。在沉淀剂浓度2．5-4M，pH值高于14，反应温度25．35。C，反应物Bi／Fe摩尔比l～1．03，500C陈化和24h保温的较优工艺条件下，有利于获得晶体发育良好的BFO粉体，在7

3、50．8000C下煅烧处理获得了钙钛矿相的BFO粉体。根据优化的工艺参数，制备了单一相BLFO粉体。少量La的掺杂可以有效抑制Bi25Fe040等次生相的产生，同时随着La掺杂比例X的增加，BLFO空间结构由R3c点群逐渐转变为C222点群。XPS分析证明所得粉体中Fe元素只以Fe3+价态存在。l北京化工大学硕士学位论文采用两段升温烧结工艺制备的BLFO陶瓷，相对直接升温烧结工艺陶瓷而言，陶瓷致密度提高了8．15％。在102．106Hz的测试频率范围内，BLFO的介电常数达到40．110，并随La掺杂量

4、的增加而显著增加；在测试频率大于104Hz时，BLFO的介电损耗显著低于BFO，降低幅度超过50％。室温磁滞回线显示La的掺入使BFO由反铁磁性变为弱的铁磁性，并随La掺杂量的增加而增加。关键词：BLFO，化学共沉淀法，物相，多铁性ABSTRACTSYNTHESISANDCHARACTERIZATIoNoFLA．DoPEDBISMUTHFERRITEMULfTIFERRoICSInthisdissertation，BiFe03(BFO)andBil囔LaxFe03(BLFO，xSO．3)powdersh

5、avebeensuccessfullysynthesizedbychemicalcoprecipitationmethod．TheobtainedsampleswerecharacterizedbyX-raydiffraction(XRD)，Thermalanalysis(TG—DTA)，TransmissionelectronMicroscopy(TEM)，andX-rayphotoelectronSpectroscopy(xPs)．BLFOceramicshavebeenodtainedbytwo—

6、phasesinteredprogess，thedelectricandferromagneticpropertiesofwhichwerestudied．Theeffectsofprecipitatorconcentrations，reactingtemperature，Bi／Fe，pHvalue，agingprocess，andcalciningprocessonthephaseformationofthepowders’werestudied．Theexperimentalresultsshowt

7、hatexorbitantprecipitatorconcentrationsandBi／Fe，reactingtemperaturemorethan50。C，pHvaluelessthan14，andnoconsideringofagingprocess，andcalciningprocesswillleadtotheappearanceofasecondminorphase．whenprecipitatorconcentrations2．5—4M，reactingtemperature25—35oC

8、，Ba／Ti1—1．03，pHvalue芝14，agingtemperature50oC，andagingtime24h，finerpowderscanbeobtained．Thecalciningprocessmakethecrystalstructureofbismuthferrite111北京化工大学硕士学位论文transitfromamorphoustoperovskitestructure．Thefeasiblecalcining