六方硼碳化合物的高温高压合成

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1、摘要本文概述了硼碳化合物在实验合成与理论计算方面的研究进展，总结了硼碳化合物的合成方法及常用的检测手段。以硼酸和蔗糖为原料，采用化合热解方法制备了乱层石墨结构的硼碳前驱物，分别对前驱物和前驱物与触媒的混合物迸行了高温高压处理，采用XRD、EDS、SEM、TEM、EELS等检测手段，对前驱物及高温高压处理所得产物的结构、成分、表面形貌、价键状态等进行了分析。实验结果表明：在不同温度下处理后得到的前驱物是不同的。1200℃以下处理得到的主要产物为乱层石墨结构的B—C前驱物，但是含有少量的B203。1200℃以上处理得到的产物中出现了B4C，并且随处理温度升高，

2、B。C含量增加。5．5GPa、1600。C下高温高压处理1200℃下制备的乱层石墨结构的B．C前驱物，得到了晶化程度较好的类石墨结构的产物。TEM分析发现产物中生成了多晶的B．C化合物，对该多晶B。C化合物进行EELS分析，发现其中有一些成分接近BC3的六方多晶化合物，其晶格常数为a=0．252rlrll，c=0．678m。采用CaB2C2作为触媒，在5．5GPa、1600℃下高温高压处理1600℃下制各的乱层石墨结构的B．C前驱物，得到了晶化程度较好的类石墨结构的产物。TEM分析发现，产物由乱层石墨结构和多晶的B．C化合物组成，对该多晶化合物进行EELS

3、分析发现，该化合物中B含量较低、C含量较高。最高B含量的B．C化合物的B：C比例为1：7，其晶格常数为口=O．247an3．，c20．672niql。关键词硼碳化合物；乱层石墨结构：高温高压；热解；CaB2C2燕山大学工学硕士学位论文AbstractInthispaper,thedevelopmentonexperimentalsynthesisandtheoreticcalculationofboroncarbidecompoundshasbeenintroducedbriefly．Thesyntheticmethodsandcharacterizedm

4、ethodsofboroncarbidehavealsobeensummarized．Usingboricacidandsucroseasrawmaterials，aboroncarbideprecursorwithturbostraticstructurehasbeenpreparedbyachemicalcombinationpyrolysismethod．Theprecursorandthemixtureofprecursorandcatalysthavebeentreatedunderhightemperatureandhighpressure，r

5、espectively．Thestructures，compositions，surfaceimage，bondingpropertiesoftheprecursorandthesampleaftertreatmentbyhi曲temperatureandhighpressurehavebeencharacterizedbyXRD，EDS，SEM，TEMandEELS．Theexperimentalresultssuggestthattheprecursorsweredifferentunderdifferenttemperatures．Themostpr

6、ecursorprocessedunder1200℃wasB-Ccompoundwithturbostraticstructure．ItcontainedalittleB203．TheB4Cwouldappearintheprecursorwhenitwastreatedabove1200℃．ThecontentofB4Cincreasedwithincreasingtemperature．Wellcrystallizedgraphite—likesamplewasobtainedundertemperatureof1600℃andpressureof5．

7、5GPatreatmentusingturbos订aticB．Cprecursortreatedat1200℃．TEManalysisresultsshowedthatpolycrystallineB．CcompoundWasformedinthesample．EELSanalysisresultssuggestedthatsomeofthepolycrystallineB-CcompoundwashexagonalcrystalandhadacompositionclosetoBC3．Itslatticeparameterswerea=0．252nin，

8、c=0。678nnl．UsingCaB2C2ascatalyst，