乱层石墨结构的硼碳氮化合物在高温高压下的晶化与分相.pdf

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1、13002007年第8期(38)卷乱层石墨结构的硼碳氮化合物在高温高压下的晶化与分相。吴庆华1929胡前库1929孙广1929罗晓光19何巨龙1(1.燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室9河北秦皇岛0660042.河南理工大学材料科学与工程学院9河南焦作454010)摘要!以硼酸和三聚氰胺为原料9采用化学法制备BC4N9通过改变原料配比9可以控制BNC比但是了乱层石墨结构的B-C-N化合物0在5.5Gpa800采用CVD法和化学法得到的样品基本上都是非晶或1500C条件下对该化合物进行了高温高

2、压处理0采用是短程有序的结构9很难获得结晶比较好的B-C-N材X射线衍射(XRD)透射电子显微镜(TEM)以及电子料高温高压法是合成新材料的一种极端的研究手能量损失谱(EELS)对所制备的样品进行了结构形貌段9在高温高压条件下9可以有效地改变物质的原子间和成分分析0研究结果表明:在5.5Gpa压力下9随着距和原子壳层状态9具有增加物质密度对称性配位温度的升高9B-C-N化合物逐渐由乱层石墨结构转变数提高结晶度和缩短键长的作用Badzian12使用为六方结构9在1200C时9得到了结晶较好的六方

3、B-CVD法制备的六方BN-C为前驱物9在14Gpa高于C-N化合物9同时样品中含有少量的六方BN和非晶3000C的条件下制得了c-BN和金刚石的混晶之后9C0当温度高于1400C9B-C-N化合物完全分解成六13等小组也采用CVD法制备的六方B-C-N为Sasaki方BN和石墨0前驱物9进行高温高压实验9实验结果表明9在高温高关键词!六方B-C-N"高温高压"晶化"分相压条件下9立方B-C-N化合物不稳定9容易分解成金中图分类号!O621.25文献标识码!A刚石和c-BN到目前为止9还没有见到关于六

4、方B-C-文章编号!1001-9731#2007$08-1300-04N化合物晶化分解的报道在本文中9我们采用化学1引言法来制备B-C-N化合物9并对其进行高温高压处理9以研究高温高压下B-C-N化合物相组成的变化规律硼碳氮是元素周期表中第二周期相邻的3种轻元素在B-C-N体系中9人们所熟知的石墨六方氮2实验方法化硼(1-BN)金刚石和立方氮化硼(c-BN)等材料具有采用三聚氰胺(C999.5%)和硼酸(H93H6N63BO3许多优异的性能9在人们的日常生活和工作中发挥了99.5%)为原料制备

5、B-C-N化合物首先9把三聚氰重要的作用由于C和BN具有相似的结构晶格参胺和硼酸以质量比2=1配料后置于蒸馏水中9放在电数和相变规律9但性质却存在很大的差异9激发人们想炉上加热溶解9待水慢慢蒸干挥发后9得到了一种白色要合成新型的B-C-N三元化合物9希望六方B-C-N化的粘稠固体9烘干后研磨成粉末将该粉末再放入石合物的性能介于石墨和1-BN之间9立方B-C-N化合墨坩埚中9在流动氮气保护下9加热到1500C9并在此物的性能介于金刚石和c-BN之间9在更多的领域发挥温度下保温30min9然后在氮气气氛下

6、冷却到室温9就更大的作用目前9人们对B-C-N三元化合物从理论和实验两个方面都进行了研究Co1en研究小组1在得到了黑色的乱层石墨结构的B-C-N化合物然后在国产CS-1B型六面顶高压机上9对所得B-C-N化合1989年采用第一性原理赝势法进行理论计算9提出了可能的BC结构模型9并对这些模型的电子结构和物进行了高温高压处理压力为5.5Gpa9温度分别为2N导电特性进行了研究之后9人们对不同结构的B-C-800100012001400和1500C9保温保压时间为25195N(六方和立方结构)的原子排

7、列电子特性20min将得到的高温高压样品研磨后9在日本理学697495989晶格振动弹性模量光学性能等方面进行RigakuDMAX-2500pC型X射线衍射仪(XRD9了理论研究在实验方面9CVD法是合成B-C-N化合CuK)上进行了物相分析在日本JEOLJEM-2010型10物的常用方法之一9Badzian等人在1972年率先采透射电子显微镜(TEM)和Gatan公司ENFINA-776用化学气相沉积法(CVD)9以三氯化硼四氯化碳氮型EELS上进行了形貌结构和微区成分分析气和氢气为原料

8、合成B-C-N化合物化学法是制备v113实验结果与分析B-C-N粉体的一种主要方法9Hubccek在尿素中同时氮化硼酸和碳化蔗糖制得了一种乱层石墨结构的图1是乱层石墨结构的B-C-N化合物和其经高温。基金项目!国家重点基础研究发展计划(973计划)资助项目(2005CB724400)国家自然科学基金资助项目(10474083950472051950532020950672081)收到初稿日期!2006-11-30收到修改稿日期!2007-0