硼碳氮晶体的制备工艺研究

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时间:2019-02-06

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1、摘要本文对B.c-N系三元化合物的性能、研究现状进行了总述。针对高温高压合成方法,阐述了触媒的重要作用。以硼酸和三聚氰胺为原料,采用化合热解方法制备出B.c_N前驱物;分别对B—c-N前驱物、前驱物和各类触媒的混合物进行了高温高压实验,研究了温度、时间、压力、触媒对合成产物的影响。并使用x射线衍射Q∞)、扫描电子显微镜(SEM)、x射线色散谱(ED均和傅立叶红外光谱(阿{)等分析手段对试样的相组成、形貌、成分、价键结构等进行了分析。没有触媒作用时,在5.5GPa、20I血条件下,乱层石墨结构的B£-N前驱物在80∽1500℃高温高压处理,随着温度的升高,Bc-N

2、前驱物逐渐由乱层石墨结构转变为结晶良好的六方结构相;在5.5GPa、1200℃、20111in对前驱物高温高压实验,得到了晶粒很小的晶粒度为几百纳米的B—c-N化合物和BN、石墨的混合物,其中BC-N化合物的化学计量比为BC2N和BCN,在5.5GPa、1500℃、20rnin进行高温高压实验,没有得到B—c-N化合物,而是得到了h一聊q晶体和石墨的混合物。在羰基还原镍粉末触媒的作用下,B.C_N前驱物在5.5GPa、150肚1600℃、15~20mm的条件下,进行高温高压实验。得到了六方BC2N晶体、六方劭q和石墨的混合物,六方BC2N的晶格常数为瑚.2485

3、m和踟.6626mn.在M9382N4触媒的作用下,在温度为80¨1600℃、压力为3“GPa的条件下进行处理。结果表明,当压力升高到5.5GPa后,在温度为1200℃时,丌始有立方BC-N生成,并且随着压力的升高,六方B.c.N向立方B.C-N转变的温度会降低。关键词高温高压;触媒;六方BcN晶体;立方BcN晶体塑型查兰三兰堡主笙窒AbstractInthispap%B(N唧undswefes)mthesizedmd凹m出teInpe吼ureand11i曲pressure.(:a士alysts、’℃把mve面gB把dto曲10w出einnu∞ce衄pfop硎e

4、sofBQ叮composi据s.The掣咖rofB·C-NwaspII印aredbypyrolysisp∞cess心ngboric锄d矾妇血ne.’【heeff&tsoftemperalure,pressure,time,andcatalystsonⅡ1e剐n吐lesisofB-C-NtemaIycompoundsweremesci瞬d皿eⅪo,SEM,ED)(,姐dFoL疵rtraIlsfoⅡned劬删(WIR)sp锄mder眦Ⅲqucswcreca耐edouttocham肿谢zemepreparcds锄1pIes.Wthout∞c{llysts,aB—C.N

5、precurSor诵1王1adisordered毋ph醅咖咖rewasob址1edat800-1500‘℃断20milluIldcrapfessLlreof5.5GPa.、Ⅳiththebcr龃s啦mme把mp刊】聆,meB—c制p∽u蚴r鲫uaHy仃ansfor【ned丹㈣adi蝴deI司舯蛳te舭嘛toawdl·cry咖11记嘲heXagonalphase.Bc剞andB(、Nternaryco哪姗mds谢th舶egrainsi2eofseveralhundnedsnanometera

6、1damjxtu陀ofBNandgraph他wel℃o慨nedbyhi曲

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8、1dgmpIlitewas踟曲esiZedat1500-16000Cflor15~

9、20mmu11derap糟ssureof5.5aPa.1klamcepar锄dersofhexagonalBC2NweredelennImedaSa_O.2485衄1and硎.6626rlrrLresp。ctiVely.UsmgM9382N4asthecatalyst.t}1eprccursorwasprocesscdat800~16000cⅢ1der3—6Gpa,Asthef腿ssl∽in㈣edt05.5GPAcubicB—C-Nf}}mlcdacl200oC.andthetraIls谁ontenlperan聆鱼)m}lexa90nalB-CNtocubicB

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