碳氮结构材料的制备工艺与其物性-研究

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1、华中科技大学硕士学位论文摘要自从人们通过第一性原理预言了C3N4这种硬度可以与金刚石媲美的材料以来，人们通过各种途径对这种材料的潜在价值进行挖掘，发现这种碳氮材料在储氢、硬度、半导体传输和光学性能以及催化方面具有很深的潜力和广阔的应用前景。本文对C3N4进行研究，通过参考前辈对C3N4的大量科研经验，采用固相烧结法制备C3N4，并对其进行氮掺杂研究，制备得到氮掺杂碳纳米管结构，接着对碳纳米管的储氢性能进行了表征。在固相法中，利用管式炉分别在非磁场环境和磁场环境下加热，通过XRD粉末衍射的特征分析和SEM、TEM的形貌分析得到样品为石墨相C3N4；通过傅里叶红外光谱得到三聚氰胺的N-H键

2、断裂，形成C-N、C=N、CN键，并通过热重分析得到石墨相C3N4的分解温度在500℃-600℃左右。在氮掺杂碳纳米管中，通过实验提供了一个低成本、合成工艺简单的氮掺杂碳纳米管的途径。在SEM和TEM下观察到了纳米碳管竹节状结构；并对XPS，拉曼光谱，元素分析和氮吸附曲线加以分析。在碳纳米管的储氢应用分析中，我们采用SuzukiPCT自动测试系统对球磨试样的吸放氢性能进行测试，并对N吸收解吸等温线和H吸附等温线进行了分析，表明在77K、1bar压力下氢的最大吸附能力为0.21wt%，在298K和19bar下氢的最大吸附能力为0.17wt%，并证实氮掺杂碳纳米管也拥有极好的储氢性能。关

3、键词：C3N4石墨相固相法氮掺杂碳纳米管储氢I华中科技大学硕士学位论文AbstractAspeoplepredicttheC3N4materialwhichitshardnesscouldcomparefavourablywithdiamondonthefirst-principle,theyexplorethepotentialvalueonvariousofapproaches.ItwasfoundthattheCNxmaterialhasadeeppotentialandbroadapplicationprospectsinhydrogenstorage,hardness,sem

4、iconductortransmission,opticalpropertyandcatalysis.Inourpaper,wedoourworkonthebasisoflargeamountofscientificresearchexperience,chosethesolidphasemethodtoprepareC3N4andresearchonthenitrogen-dopedcarbonnanotubes,andthenstudythehydrogenstoragecarbonnanotubes’characteristics.Inthesolidmethod,weuseth

5、etubefurnacetoheatthemelamineinnomagneticfieldandmagneticfieldenvironment.ThepowdersampleswerecharacterizedbyX-raypowderdiffraction(XRD),scanningelectronmicroscopy(SEM),transmissionelectronmicroscopy(TEM),wegetthesamplesweregraphiteC3N4;weuseRamanspectroscopytogetthemelamine’N-Hbondbreak,andform

6、theC-N,C=N,CNbond;wegetthedecompositiontemperatureofgraphiteC3N4isbetween500to600degreesCelsiusbyThermoGravimetricAnalysis(TGA)andDifferentialThermalAnalysis(DTA).IntheN-dopedCNTs,weprovidesaneasy,lowcostroutetoprepareN-dopedCNTs.Thebamboo-likestructureofthenanotubeshasbeenindicatedbytheSEMandT

7、EMimages;andsetanalysisforXPS,RamanspectroscopyandNitrogenadsorption-desorptionisotherm.Intheanalysisofhydrogenstorageincarbonnanotubes,weadoptSuzukiPCTautomatictestsystemtotesttheabsorptionandreleasehydrogenperformanceofthe