六方硼碳氮化合物的高温高压合成

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1、摘要本文概述了B．C-N化合物的研究进展、高温高压合成方法及高压合成采用的触媒材料；采用硼酸和三聚氰胺为原料，通过化合热解制备了乱层石墨结构的B．C-N前驱物；在压强5．5GPa，对B．C-N前驱物进行了高温高压实验；在压强5．5GPa、温度1500～1600℃条件下，采用Fe粉等为触媒，对B．C-N前驱物进行了高温高压实验。用XRD，TEM，EELS，FTIR等分析手段对B—C-N前驱物及其高温高压合成产物的结构、成分、化学键等进行了分析。EELS分析结果表明：B．C-N前驱物中B、c、N三种元素的原子百分含量分别为：3

2、2．67-35．97at％、24．62-46．70at％、18．78～39．51at％。压强5．5GPa、温度1200℃条件下对前驱物进行高温高压处理后的样品中含有六方BC2N和BCN多晶颗粒，样品中还存在一些六方BN和石墨；压强5．5GPa、温度1500℃条件下对前驱物高温高压处理，经TEM和EELS测试，在样品中没有找到六方B—C-N化合物，而是由h．BN晶体和石墨组成的混合物。分析结果也说明了在高温高压过程中，随着温度的升高，六方B—C．N化合物也会发生分相现象。采用Fe粉为触媒，在压强5．5GPa、温度1500～1

3、600℃条件下，对前驱物进行了高温高压实验，XRD测试结果表明合成产物为结晶性很好的六方晶态化合物；样品的EELS分析表明：样品的主晶相为B—C-N化合物，其中B、C、N三种元素的原子百分含量范围分别为24．78～29．25at％、48．43～51．10at％、22．32～24．78at％，说明得到的B．C-N化合物的化学计量比接近BC2N；TEM分析结果表明得到的BC2N为片状的六方BC2N单晶颗粒。采用Cu、Zn、Ni和Co粉为触媒，对前驱物进行高温高压实验，没有得到B—C_N化合物。关键词B．C．N；六方相；分相；晶

4、体：高温高压；触媒燕山大学工学硕十学位论文AbstractInthispaper,thestudydevelopmentofB-C-Ncompounds，thetechnologyofhi曲temperatureandhighpressure(HTHP)andthecatalystusedunderHTHPhavebeensummarized．B·C-Nprecursor、Ⅳitllturbostraticstructurehasbeensynthesizedusingboricandmelamineasstaringmm

5、erialbypyrolysis．TheB·C·Nprecursorwastreatedunderthepressureof5．5GPawithoutanycatalyst．TheB．C．NprecursorWastreatedunderthetemperatureof1500℃．1600℃andthepressureof5．5GPawitllironpowerascatalyst．nleB—C-NprecursorandthesamplesafterHTHPhavebeencharacterizedbyXRD，TEM，E

6、DS，EELSandFTIR．EELSanalysisshowsthatthecompositionofB—C-NprecursoristhatBisbetween0．3267andO．3597，Cisbetween0．2462and0．4670，Nisbetween0．1878and0．3951．BC2NandBCNmulti—crystalshavebeenobtainedunderthetemperatureof1200℃andthepressureof5．5GPawithoutanycatalyst．TEMandE

7、ELSanalysisshowthatthesampleobtainedunderthetemperatureof1500℃andthepressureof5．5GPawithoutanycatalystiscomposedofhexagonalBNandgraphiteinsteadofB—C-Ncompounds．neresultsalsoshowthatB—C-NcompoundswillbeseparatedintohexagonalBNandgraphitewiththetemperaturegrowingund

8、erthepressureof5．5GPa．TheB．C-Nprecursorwastreatedunderthetemperatureof1500℃．1600℃andthepressureof5．5GPawithFepower鹊catalyst．Thesamplesshowwellcrystalliz