新型偶氮类引发剂的合成的研究

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1、独创声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得——(注：如没有其他需要特别声明的，本栏可空)或其他教育机构的学位或证书使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。．学位论文作者躲寰爆一字鳓丢侈学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解堂撞有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权』i争堕可以将学位论文的全部或部分内容编入有

2、关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：猕絮导师签签字日期：2008年缸月返日签字日期：2008年月日山东师范人学硕fj学位论文摘要偶氮化合物是一类重要的有机化合物，通常作为制备聚合物时的引发剂、发泡剂和催化剂，在染料、分析化学、现代科技、聚合物工业以及作为反应中间体方面有广泛的应用；尤其是最近作为引发剂，包括油溶性、水溶性引发剂、偶氮酯类引发剂等，得到了较快发展。本论文着重详细研究了几种新型偶氮腈类引发剂的合成工艺改进。偶氮二氰基异戊酸的合成研究。以乙酰丙酸、氰化钠、水合肼两步反应合成二异戊酸

3、腈肼，分别以氯酸钠和双氧水为氧化剂氧化合成偶氮二氰基异戊酸。其中，合成二异戊酸腈肼的最佳路线：n(乙酰丙酸)m(氰化钠)：n(水合肼)=1：1．05：O．5；反应温度O～5℃，反应时间3h；氧化的最佳路线：(1)氯酸钠作氧化剂：n(二异戊酸腈胼)：n(氯酸钠)：n(氢溴酸)=1．0：0．33：0．1，反应温度20～25℃，反应pH

4、h，收率87．5％。所得产物用核磁数据、元素分析、红外光谱等进行了确证。1，1’一偶氮二环己腈的合成研究。主要研究了以环己酮、水合胼、氰化钠为原料“一锅法"合成二环己腈肼，经双氧水氧化合成偶氮二环己腈。其中，“一锅法"合成二环己腈肼的最佳合成路线：n(环己酮)：n(氰化钠)：n(水合肼)=1．0：1．3：0．5；反应温度30℃：反应时间1．5h；双氧水作氧化剂，以氢溴酸作催化剂为例合成偶氮二环己腈的最佳路线：n(二环己腈肼)：n(双氧水)：n(氢溴酸)：n(硫酸)=1．0：1．3：O．1：O．7，反应温度20～25℃，反应时间4h，收率92．6％。产物用红外光谱、核磁共振、碳谱、元

5、素分析等进行了确证。2，2’．偶氮二(4一甲氧基．2，4．二甲基戊腈)(V-70)．的合成研究。我们研究了以异丙叉丙酮、甲醇为原料，甲醇钠为催化剂合成4一甲氧基一4一甲基一2一戊酮，与氰化钠、水合肼“一锅法"反应，经双氧水氧化合成V-70。其中合成4．甲氧基．4一甲基．2一戊酮的适宜路线：n(甲醇)：n(异丙叉丙酮)：n(催化剂)．2．5：1．O：O．1，反应温度25℃，反应时间6h，收率75．5％；“一锅法”合成腈肼，在催化剂如氢溴山东师范大学硕士学位论文酸、溴、溴化钠／溴化钾存在下，以氢溴酸为例经双氧水氧化合成V一70的最佳路线：n(4一甲氧基一4一甲基一2一戊酮)：n(氰化钠

6、)：n(水合肼)：n(双氧水)：n(氢溴酸)：n(硫酸)=1．O：1．3：O．5：0．65：0．05：O．35；氰化反应温度O～5℃，氧化反应温度20～25℃，收率95。6％。最后通过加热分解测定氮气体积的方法测定了这些化合物的含量。本论文研究的合成偶氮腈的工艺路线具有普遍性，可用于一般脂肪族偶氮腈类的合成。该法工艺简单、收率高、产品纯度好，易于计量和操作，母液可以循环利用，减轻污染，降低成本，使该工艺更具有很好的开发应用价值。关键词：引发剂；氰醇：偶氮腈；双氧水；合成；Michael加成分类号：0623．74山东师范大学硕jl_．学位论文AbstractAzocompoundsa

7、reinlportantchemicalcompoundswhichareused2Lsinitiator'vesicant，andmakegooduseofinourdaily1iVesalldmodemtecllnology．Recently，azocompoundsaremajorbeusedasp01ymersorradicalinitiators，includingthedeVelopmentofaqueousoroilazo·iIlitiator，azoc