SN0279-1993-出口水果中双甲脒残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0279一93出口水果中双甲眯残留量检验方法Methodforthedeterminationofamitrazresiduesinfruitsforexport1993门2一28发布1994一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0279一93出口水果中双甲眯残留量检验方法Methodforthedeterminationofamitrazresiduesinfruitsforexport1主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中双甲眯残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准

2、适用于出口柑桔中双甲眯(及代谢物)残留量的测定。2抽样和制样2.1检验批以不超过150。件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1~-255126-1005101-25010251^-1500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品的总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成二份，装人洁净容器内，作为试样，密封.并标明标记。2.5试祥保存将试样于一18℃以

3、下冷冻保存。注在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化测定方法I1方法提要试样中双甲眯(及代谢物)水解成2,4一二甲基苯胺，正己烷提取，酸、碱反复液一液分配净化。用七氟丁酸醉将2,4一二甲基苯胺衍生成2,4一二甲苯七氟丁酞胺，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除注明外，所用试剂均为分析纯·水为蒸馏水。_中华人民共和国国家进出口商品检验局，993-12-28批准1994一05一01实施1SN0279一933.2.1正己烷优级纯3.2.2七氟丁酸醉。3.2.3碳酸氢钠溶液:饱和水溶液。3.2.4氢氧化钠溶液:10mol/L

4、和1.0mol/L氢氧化钠水溶液。3.2.5盐酸溶液:0.1mol/1和2.0mol/L的盐酸水溶液。3.2.62,4一二甲基苯胺(含量i98%o)标准溶液:用正己烷将2,4一二甲基苯胺标准品配成1.00mg/mL的标准储备溶液，根据需要用正己烷配成适当浓度的标准工作溶液13仪器和设备3.3门气相色谱仪:配有电子俘获检测器3.3.2组织捣碎机、3.3.3移液管:5mL3.3.4多功能微量化样品处理仪及配件(或相当装置)。3.3.5微量注射器:10pL,13.6具塞比色管:10mL3.4测定步骤3.4-1水解、提取、净化称取约2g(精确至。.01g)捣碎混匀的试样于20mL具塞离

5、心管中，加入5mL盐酸溶液(2.0mot/L)于混匀器上混匀，在120℃的微量化样品处理仪或相当装置上回流2h。冷却至室温后，加入3mL氢氧化钠溶液(10mot/L)。冷却后，用3X3mL的正己烷在混匀器上提取3次，每次于3000r/min离心2min。将正己烷相用尖头吸管移入另一20mL离心管中，然后用3X1mL盐酸溶液(0.1mol/L)在混匀器上提取正已烷3次，每次于3000r/min离心1min。将酸相移入另一20mL离心管中，再用3X3mL正己烷在混匀器上洗涤酸相，每次于3000r/min离心1min，弃去正己烷相。加入1mL氢氧化钠溶液(1.0mol/L)，混匀，用

6、2X2mL和1mL正己烷在混匀器上提取水相3次，每次于3000r/min离心2min。将正己烷相移入10mL具塞比色管中，并用正己烷定容至5mL,注:每次提取时间不得少于1min,3.4.2衍生化于上述正己烷溶液中加入10KL七氟丁酸酥，盖上塞。混匀后，于50℃的微量化样品处理仪或相当装置上反应1h。冷却至室温，加人3mL饱和碳酸氢钠溶液，混匀1min。分层后取有机相供测定。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件a.色谱柱:SE-30,0.5I1n,20mX0.53mm(id)熔融石英毛细管柱;b.色谱柱温度:135`C;c进样口温度:250C;d.检测器温度:300"C;e.载

7、气:氮气()99.99%);柱流量:25mL/min;尾吹气流量:40mL/min;F.进样方式:直接进样，不分流。3.4.3.2色潜测定根据样液中2,4一二甲基苯胺浓度，选定峰高相近的2,4一二甲基苯胺标准工作溶液。标准工作溶液和样液中2,4一二甲苯七氟丁酞胺的响应值均应在仪器检测线性范围内。取标准工作溶液5mL按3.4.2进行衍生化。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，2,4一二甲苯七氟丁酞胺的保留时间约为3.3min,3.4.4空白试验SN0279一93除不加试样外