GBT5009.160-2003 水果中单甲脒残留量的测定.pdf

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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.160-2003水果中单甲胖残留量的测定Determinationofsemiamitraaresiduesinfruits2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部。六中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.160-2003前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、北京服装学院。本标准主要起草人:张莹、魏开坤、孙淳、李立平。本标准由卫

2、生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。GB/T5009.160-2003引言单甲眯(monoamitra幻，化学名称N-(2,4一二甲基苯基-N，一甲基甲眯，属于甲眯类杀蜡杀虫剂。该药已在我国柑橘和苹果上获得登记。我国规定单甲眯在柑橘、苹果中的残留量限量为。5mg/kg。本标准提供检测水果中单甲眯残留的方法。GB/T5009.160-2003水果中单甲胖残留且的测定范圈本标准规定了单甲眯在水果中的残留量测定方法。本标准适用于水果中单甲眯残留量的测定。本方法检出限为0.025mg/k

3、g，线性范围0.2fag/mL-1000pg/mL,2原理样品中的单甲眯经盐酸提取、二氯甲烷萃取净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量。试剂3.1二抓甲烷:二次重蒸。3.2甲醇(优级纯):用溶剂抽滤装置，经0.5p。有机系滤膜过滤。3.3燕馏水(双蒸):用溶剂抽滤装置，经0.45jam水系滤膜过滤。3.4乙酸钱。3.50.2mol/L盐酸。3.61.0mol/L氢氧化钠溶液。3.7无水硫酸钠:用前1300C烘5h，去水。3.8单甲眯(semiamit

4、raz)标准品:纯度>98%.4仪舒高效液相色谱仪，配有紫外检测器。:.;溶剂抽滤装置。东超声波清洗仪。4.无油真空泵。东低速离心机:1000r/min-4000r/min,东门口K-D浓缩器。屯，了10mL具塞刻度离心管。4，尖头吸管:口径1mm,4.9100mL分液漏斗。5分析步.5.1样品处理5.1.1提取桔子去皮，苹果擦去表面泥沙，用匀浆机将果肉打成匀浆，准确称取4g水果匀浆(精确至。.001g)于10mL具塞刻度离心管内，加人。.2mol/L的盐酸，定容至10mL。将该具塞刻度离心管置于

5、超声波清洗仪中，超声提取10min。用尖头吸管准确吸取上清液5mL于100mL分液漏斗中，加人337GB/T5009.160-20031.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值为12^-13,5.1.2净化于上述100mL分液漏斗中加人10mL,10mL,10mL二锐甲烷，振荡3min，静止分层。收集下层有机相，合并所有的萃取液，并使之通过装有无水硫酸钠的漏斗脱水，置于K-D浓缩器的鸡心瓶中，加人1mL甲醇，于K-D浓缩器上浓缩至ImL。供液相色谱分析。5.2侧定5.2.1液相色诊参考条件色谱柱:

6、3.5X100mmODS柱(5pm)，流动相+甲醇+乙酸铁溶液(0.01mol/L)=75+25;流速:1mL/min;紫外检测波长:a=254nm,5.2.2绘制标准曲线用精密天平精确称取单甲眯标准品50mg(精确至0.1mg)，甲醇溶解，准确定容至50mL，得到浓度为1000pg/mL的单甲眯标准品储备液。取此储备液依次稀释，配制浓度分别为0.2,1.0,5.0,10,50,100pg/mL的标样溶液。取标准品溶液各20pL，依照浓度由低到高注人高效液相色谱分析。结果依峰高一浓度关系绘制标准曲

7、线图。5.2.3色谱分析取20pL试样溶液，过微孔滤膜，注人高效液相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高，用保留时间定性;根据峰高，外标法定量。5.2.4色进圈遨务挤公叶姆趁昏娇圈1单甲眯标样溶液的圈2苹果加标试样图3柑捅加标试样HPLC圈的HPLC图的HPLC圈GB/T5009.160-20036结果计算按下式计算:2A·V,V,·m式中:X—试样中单甲眯的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A—被测定试样溶液中单甲眯的量，单位为纳克(ng);V,—试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);V2—试

8、样体积，单位为微升(KL);。—试样质量，单位为克(9)。