GBT17329-1998 食品中双甲脒残留量的测定.pdf

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1、GB/'r17329-1998前言双甲眯[amitraz:N一甲基一双一(2,4一二甲苯亚氨基甲基)胺，商品名Mitac]属中等毒农药是一种广谱性杀蜻剂，用于防治果树、蔬菜等作物上多种害蜻，也可用于防治牛、羊等畜牧体外蟀蜻。我国L996年6月19日发布的GB16333-199“双甲眯等农药在食品中的最大残留限量》规定双甲眯在各类食品中的残留限量为:果菜类蔬菜<0.5mg/kg,梨果类水果<0.5mg/kg,柑桔镇0.5mg/kg,棉籽油镇0.05mg/kg。本标准提供检测食品(蔬菜、水果、食用油)中双甲眯残留量的方法。本标准于1998年4月20日首次发

2、布。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由东北师范大学分析测试中心、吉林省进出口商品检验局、卫生部食品卫生监督检验所、白求恩医科大学负责起草。本标准主要起草人:王元鸿、荣会、张莹、胡秀丽、郭伊荐。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国国家标准食品中双甲眯残留量的测定GB;T17329一〕998Determinationofamitrazresiduesinfoods范围本标准规定了食品中双甲眯残留量的测定方法本标准适用于蔬菜、水果、食用油等食品中双甲眯(及代谢物)残留量的测定。2原理试样中双甲眯(及代谢物)水解成2

3、,4一二甲基苯胺，正己烷提取，酸、碱反复液一液分配净化。用七氟丁酸醉将2.4一二甲基苯胺衍生成2,4一二甲基苯七氟丁酸胺，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3试荆除注明外，使用试剂一般为分析纯，水为蒸馏水3.1正己烷:优级纯3.2七氟丁酸醉.3.3碳酸氢钠溶液:饱和水溶液。3.4X氧化钠溶液:10mol/L和1.0mol/L氢氧化钠水溶液。3.5盐酸溶液:。.1mol/L和2.0mol/L的盐酸水溶液3.62.4一二甲基苯胺(含量)9s.%>标准溶液:用正己烷将2,4一二甲基苯胺标准品配成1.00mg/m工一的标准储备溶液，根据需要用正

4、己烷配成适当浓度的标准工作溶液3了无水硫酸钠:650℃干燥4h，放密闭容器中备用。3.8双甲眯标准品:纯度)990003.9双甲眯标准溶液:准确称取适量的双甲眯标准品，用正己烷配制成浓度为1.000mg/mL的标准储备液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液4仪器和设备4.1气相色谱仪配电子捕获检测器。4.2组织捣碎机。4,3移液管:5ml,4.4全玻璃回流装置4.5微量进样器:10pL,4.6具塞离心管(20mL)，具塞比色管(20ml)，刻度分液漏斗(125mL?,4.7恒温水浴。中华人民共和国卫生部1998一叫一20批准1999一01一01实施C

5、B/T17329-19995分析步骤水解、提取、净化;.{。水果，蔬菜类食品称取约2.00创精确至。01g)捣碎混匀的试样于10mL锥形瓶中加入5ML盐酸溶液(2.0mol/L)于混匀器上混匀，接好回流装置于120℃回流2h。冷却至室温后，将锥形瓶内的混合物移至20mL具塞离心管中.并用3X1mL蒸馏水冲洗锥形瓶并人离心管中，于混匀器上混匀后加入3ml,氢氧化钠溶液(10mol/L),混匀并冷却后，用3X3mL的正己烷在混匀器上提取3次.每次于3000r:'min离心2min，将正己烷相用尖头吸管移入另一20m工，的具塞离心管中，然后用3X1ml,盐酸

6、溶液(0.1mol;'L)在混匀器上提取正己烷3次.每次于3000r/min离心1min。将酸相移入另一20mL离心试管中.再用3X3mL正己烷在混匀器上洗涤酸相，每次于3000r/min离心1min弃去正己烷相。加人1ml氢氧化钠溶液(1.0mot/L),混匀，用2X2m工一和1mL正己烷在混匀器上提取水相3次，每次干3000r/min离心2min。将正己烷相移八10MI一具塞比色管中，并用正己烷定容至5mL注:每次提取时间不得少干1.5m二5.1.2食用油类称取20.Og精确至0.1g)食用油样品置于100m工一锥形瓶中，加40m工一2.0mot/

7、I盐酸加热回流1h冷却后移至分液漏斗中，并用少量蒸馏水冲洗锥形瓶并入分液漏斗中，加入20ml_正己烷振摇静置分层后弃去油相，向酸相中加入10ml-10.0mot/L氢氧化钠溶液充分振摇后用2X30mL正己烷萃取，合并萃取液，用2X10mLl.0mol/L盐酸萃取弃去正己烷相。酸相中加入15。工正己烷并用10.0mot/I.氢氧化钠溶液中和至碱性，振摇后分出正己烷相，再用10MI一正己烷提取水相一次‘合并正己烷相，经无水硫酸钠干燥.将其浓缩后移至10mL具塞比色管中并用正己烷定容至5ML5.2衍生化干卜述正己烷溶液中加入10pL七氟丁酸醉，盖上塞.混匀后

8、，于50C的恒温水浴中反应1h。冷却至室温，加入3ml饱和碳酸氢钠溶液，混匀1min。分层后取