GBT8151.16-2005-锌精矿化学分析方法钴量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS73.060__D42蜀旨中华人民共和国国家标准GB/T8151.16-2005‘.j,.[.日巨TrW},,,I"2.,、.工r"M-J-、J曰群植旬化罕万价力达钻量的测定火焰原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofcobaltcontent-Flameatomicabsorptionspectrometermethod2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.*小汹}葛}11r1:

2、"_1:"秘J'i_-3瞥'Is7m'IMlXILU14/J发布GB/T8151.16-2005前片刁本标准首次制定。本标准是GB/T8151.1.8151.14-2000((锌精矿化学分析方法》中新增加的1个分标准,本标准是第16个分标准。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由葫芦岛有色金属集团公司负责起草。本标准由韶关冶炼厂、株洲冶炼集团公司参加起草。本标准主要起草人:周伟、戴瑶。本标准主要验证人:袁丽丽、母正彬、张毅。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。GB/T8

3、151.16-2005锌精矿化学分析方法钻量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本标准规定了锌精矿中钻含量的测定方法。本标准适用于锌精矿中钻含量的测定。测定范围:0.0020%^-0.20%o2方法原理试料用盐酸、氟化氢铁、硝酸分解,在稀硝酸介质中,于原子吸收光谱仪波长240.7nm处,使用空气一乙炔火焰测量钻的吸光度。3试剂3.1试剂3.1.1氟化氢馁。3.1.2盐酸(pl.19g/mL)o3.1.3硝酸(pl.42g/mL)。3.2溶液3.2.1盐酸(1+l).3.2.2氟化氢钱溶液(100g/I,)o3.3标准溶液钻标准溶液:称

4、取0.2000g金属钻()99.99%)置于300mL烧杯中,加人10mL硝酸((1+1),低温加热溶解至完全,移人1000mL容量瓶中,加人100mL盐酸(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml,含200jig钻。4仪器原子吸收光谱仪,附钻空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:—特征浓度:在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中,钻的特征浓度应不大于0.88jug/ml,,一一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准

5、溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%o—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.70—使用原子吸收光谱仪波长240.7nm,灯电流2.0mA,贫燃火焰,在原子化区测定。5分析步骤5.1试料按表1称取试样,精确至0.0001goGB/T8151.16-2005表1日卞一斗介/mL5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于300ml.烧杯中,加人10mL-15mL盐酸(3.1.2),5mL-10mL氟化

6、氢钱溶液(3.2.2)盖上表皿低温溶解数分钟,加入5ml,硝酸(3.1.3)至溶解完全,洗净表皿,蒸至近干,取下稍冷,按表1加人硝酸溶解盐类,冷至室温,按表1移人相应的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5.3.2使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长240.7nm处,与标准溶液系列同时,以水调零测量溶液的吸光度,减去随同试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的钻的浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1分别移取0,1.00ml,,2.00mL,3.00mL,4.00ml,,5.00mL钻标准溶液(3.3)于200mL容量瓶中,加人

7、10mL硝酸((3.1.3),用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液对应的钻的浓度为。、l.00tLg/mL,2.00jg/mL,3.00ILg/mL,4.00fcg/mI_,5.00ug/mL,5.4.2在与试料溶液测定相同的条件下,测量标准溶液的吸光度,减去标准溶液系列中“零”浓度溶液的吸光度,以钻浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6分析结果的计算:按下式计算钻的质量分数(%):CVX10-6、,八八w(Co)=七二二,止止-二立一X100刀诬0式中:C—自工作曲线上查得的钻浓度,单位为微克每毫升(jig/ml,);V—

8、测定试液体积,单位为毫升(ML);MO—试料的质量,单位为克(9)。所得结果表示至3位小数;若钻含量小于0.010%时表示至4位小数。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性

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