yst 472.2-2005 镍精矿、钴硫精矿化学分析方法铬量的测定火焰原子吸收光谱法

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1、D42中华人民共和国有色金属行业标准YS/T472.1^-472.5-2005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentratesandcobaltsulfideconcentrates2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布D42yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T472.2-2005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法铬量的测定火焰原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentratesandcobaltsulfi

2、deconcentrates-Determinationofchromiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometry2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T472.2-2005前言本标准首次制定。本标准共有5部分。本部分是第2部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由大冶有色金属公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。本部分主要起草人:刘海东、张品文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英。

3、本部分主要验证人:刘振东、李玉琴、崔安芳。YS/T472.2-2005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法铬量的测定火焰原子吸收光谱法范围本部分规定了镍精矿、钻硫精矿中铬量的测定方法。本部分适用于镍精矿、钻硫精矿中铬量的测定。测定范围:0.050%-2.00%.2方法提要试料氧化钠熔融,在硫酸、硫酸钠溶液中,用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长357.9nm处测量其吸光度,按标准曲线法计算铬的含量。3试剂3.1过氧化钠。3.2硫酸(1+1),3.3氢氧化钠溶液(10g/L),3.4硫酸钠溶液(10g/L)a3.5铬标准贮存溶液:称取2.8290g二次重结晶并于130-1

4、500C烘干过的重铬酸钾,置于500mL烧杯中,加水溶解,移人1000MI容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含1mg铬。3.6铬标准溶液:移取10.00mL铬标准贮存溶液(3.5)于200mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含50ug铬。4仪器原子吸收光谱仪,附铬空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。—灵敏度:在与测量试液基本一致的溶液中,铬的特征浓度应不大于。.1pg/mL.—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最

5、高浓度的标准溶液平均吸光度的。.5%。—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于。.80,分析步骤5.、试料按表1称取试样,精确至。.0001g,表1铬的质量分数/%试料量/9试液总体积/mL分取试液体积/mL050-0.50全量50--2.00YS/T472.2-20055.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于50mL银或刚玉增竭中(使用刚玉增坍熔融样品,应在称样前在柑竭的底部铺上0.2g^-0.5g碳酸钠粉末),加人1.5g过氧化钠(3.1),混匀,再覆盖少许。于6500C

6、-700℃的马弗炉中熔融10min---15min,取出,冷却。移人250mL烧杯中,盖上表皿,用30mL-40mL热水浸取,用水洗净柑竭并取出屯5.3.2将浸出物(5.3.11煮沸3min-5min,过滤于200mL容量瓶中,用热的氢氧化钠溶液(3.3)洗涤滤纸5次,用硫酸(3.2)中和滤液并过量4mL,迅速冷却,以水定容。5.3.3按表1推确移取部分试液(5.3.2)于100m工_容量瓶中,加人2mL硫酸(3.2),10mL硫酸钠溶液(3.4Y,以水定容5.3.4用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长357.9nm处,与系列标准溶液同时,以水调零,测量试液(5

7、.3.3)的吸光度,减去空白试液的吸光度,自工作曲线上查出相应的铬浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0mL,2.00mL,4.00ml,,6.00mL,8.00mL,10.00mL,12.00mL铬标准溶液(3.6)于一组100ml.容量瓶中,加人2mL硫酸(3.2),10mL硫酸钠溶液(3.4),以水定容。此标准溶液对应的铬的浓度为。pg/mL,l.00pg/mL,2.00fag/mL,3.00pg/mL,4.00pg/mL,5.00pg/mL,6.00pg/mL,5.4.2在与测量试液(5.3.3)相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去“零”浓度标准

8、溶液的吸光

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