yst 472.4-2005 镍精矿、钴硫精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法

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1、D421'}l中华人民共和国有色金属行业标准YS/T472.1^-472.5-2005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentratesandcobaltsulfideconcentrates2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布D42yi中华人民共和国有色金属行业标准YS/T472.4-2005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentratesandcobaltsulfi

2、deconcentrates-Determinationofleadcontent-Flameatomicabsorptionspectrometry2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布19YS/T472.4-2005前言本标准首次制定。本标准共有5部分。本部分是第4部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由大冶有色金属公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。本部分主要起草人:刘海东、张PP文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英。本部分主要

3、验证人:刘振东、刘艳、赵红艳。YS/T472.4-2005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法范围本部分规定了镍精矿、钻硫精矿中铅量的测定方法。本部分适用于镍精矿、钻硫精矿中铅量的测定。测定范围:0.030%-2.00M.2方法提要试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，扣除背景吸收，测量其吸光度，按标准曲线法计算铅的含量。试荆3.1氟化氢钱。3.2盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。3.3硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。3.4高抓酸(pl.67g/mL)，优级纯。3.5硝酸(1+1),

4、3.6铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(>99.95%)置于500mL烧杯中，加人40mL硝酸(3.5)，盖上表皿，低温溶解，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg铅。3.7铅标准溶液:移取20.00mL铅标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含200gg铅。仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。—灵敏度:在与测量试液基本一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于。.3pg/mL.—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低

5、浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的。.5%。—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80,分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至。.0001g,表1试料量/9试液总体积/.L分取试液体积/.L全量0.200c0m0..R083j0-ft^f20.0a.800/%25空白试验随同试料做空白试验。YS/T472.4-20055.3测定5.3.1将试料(5.1)置于500mL烧杯中，用水润湿，加人0.5g氟化氢馁(3.1)混匀、加10mL盐酸(3.2

6、)，盖上表皿，低温溶解约2min，加10mL硝酸(3.3)，继续溶解至无红色氮氧化物烟，取下稍冷，加3mL高氯酸(3.4)混匀，加热并蒸至冒尽白烟，取下冷却。5.3.2加人5m1,盐酸(3.2)，低温加热使盐类溶解，以水洗涤表皿及杯壁，煮沸，取下冷却。5.3.3将试液(5.3.2)移人100m1，容量瓶中，以水定容。静置使溶液澄清。5.3.4按表1准确移取部分上清液(5.3.3)于100ml-容量瓶中，加人2mL盐酸(3.2),以水定容。5.3.5用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，与标准溶液同时，以水调零，测量试液(5.3.4)的吸光度，减去空白试液

7、的吸光度，自工作曲线上查出相应的铅浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0mL,2.00niL,4.00m1.,6.00mL,8.00mL,10.00m1铅标准溶液(3.7)置于一组100m1.容量瓶中，加人2m1盐酸(3.2)，以水定容。此标准溶液对应的铅的浓度为。}cg/mL,4.00pg/mL,8.00pg/mL,12.00p.g/mL,16.00pg/mL,20.00pg/mL.5.4.2在与测量试液(5.3.4)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度标准溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，