《GBT1819.8-2004-锡精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法》.pdf

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1、GB/T1819.8-2004月U吕本标准是对GB/T1827-1979(锡精矿中锌量的测定(极谱法)}的修订，修订的主要内容是:采用火焰原子吸收光谱法测定锌量测定范围:0.005%-3.00%}本标准自实施之日起，同时代替GB/T1827-1979.本标准中附录A是资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由云南锡业集团有限责任公司起草。本标准由昆明冶金研究院、柳州华锡集团有限责任公司参加起草。本标准主要起草人:蔡静、张

2、红玲、王青。本标准主要验证人:毛禹平、韦荣春、范丽汇、唐仁平。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T1827-1979eGB/T1819.8-2004锡精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法范围本标准规定了锡精矿中锌含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中锌含量的测定。测定范围:0.005%-3.00%2方法原理试料用盐酸、硝酸分解，在盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，测量其吸光度。3试荆3.1盐酸印1.19g/mL)，优级纯。3.2硝酸(pl.42g

3、/mL)，优级纯。3.3锌标准贮存溶液:称取0.1000g金属锌(99.999%)置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，加人10mL盐酸，低温加热至完全溶解，冷却，用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。移人塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100pg锌。4仪器原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:—特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中(燃烧器转角450)，锌的特征浓度应不大于0.065pg/mL.—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过其平均吸光度的1.0写;用最低浓

4、度的标准溶液(不是“零，浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.s00e—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7.—仪器工作条件见附录A(资料性附录)5试样5.1试样粒度应不大于0.074mm.5.2试样应在105℃士50C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料按表1称取试样(5)，精确至。.0001geGB/T1819.8-2004表1锌含量/%试料/9分取试液体积/.L盐酸/mL测量时试液体积/mL0.005^-0

5、.0100.2全量50>0.010^-0.1000.2全量50>0.10--0.500.25550>0.50一3.000.15101006.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯或无锌烧杯中，加人(10^-15)mL盐酸，低温加热(3-5)min，稍冷，加人(3-5)mL硝酸，继续加热并蒸至近干，取下，冷却。加人(5^-10)mL盐酸，用水吹洗表皿及杯壁，微热使盐类溶解，取下，冷却。6.4.2将试液(6.4.1)移人50mL容量瓶中，用水稀

6、释至刻度，混匀。6.4.3按表1分取试液于容量瓶中，按表1加人盐酸，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，燃烧器转角450，与标准溶液系列同时以水调零，测量试液中锌的吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度6.5工作曲线的绘制6.5.1移取。,0.5,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL锌标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，各加人10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，燃烧器转角45'，

7、以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度。以锌的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线分析结果的计算按式(1)计算锌含量二(Zn)(/0a):c.Vo·VX10-sw(Zn)=X100..............................(1)Ma·Vl式中:‘—自工作曲线上查得的锌浓度，单位为微克每毫升(pg/mL;V—试液总体积，单位为毫升(mL);V,—分取试液体积，单位为毫升(mL);V-测量时试液体积，单位为毫升(mL);m}—试料的质量，单位为克(9)。所得结果表示至两位小数。若锌含量小于

8、0.30%时，表示至三位小数。精密度8.1重复性条款二(Zn)(%):0.030,(%):0.0020.03105:_::;:{GB/T1819.8-