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《GBT1819.7-2004 锡精矿化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICs73.060__D‘’黝羚中华人民共和国国家标准GB/T1819.7-2004代替GB/T1826-1979杏七翻山日七T决,I,J卫乙,、上r..‘‘.、J.杨梢旬化罕万价力达秘量的测定火焰原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationofbismuthcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethodwww.bzfxw.com2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家
2、质量监督检验检疫总局.*小-r-}.YVi.7r辈秘埔瞥撞臀豁荟发布GB/T1819.7-2004前暇勺本标准是对GB/T1826-1979《锡精矿中秘量的测定(二硫代二安替比林甲烷吸光光度法)))的修订,修订的主要内容是:采用火焰原子吸收光谱法测定秘量。测定范围:0.00500^-2.00%0本标准的附录A为资料性附录。本标准自实施之日起,同时代替GB/T1826-1979.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标
3、准由云南锡业集团有限责任公司起草。本标准由云南红河出人境检验检疫局、云南有色地质局308队参加起草。本标准主要起草人:苏爱萍、张红玲、黄薇。本标准主要验证人:江寨伸、徐玉蓉、戚晓燕。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T1826-1979awww.bzfxw.comGB/T1819.7-2004锡精矿化学分析方法秘量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本标准规定了锡精矿中秘含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中秘含量的测定。测定范围:0.005%-2.-2.00%.2方法原理试料
4、用盐酸、硝酸分解,在稀王水介质中,使用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长223.06nm处,测量韧的吸光度。秘含量小于0.040%的试样采用氛灯扣除背景测定。3试剂3.1盐酸(pl.19g/mL).3.2硝酸(pl.42g/mL)e3.3王水:三体积盐酸和一体积硝酸混合配制。3.4硝酸(1-}-1),3.5报化按溶液(200g/L)。3.6秘标准贮存溶液:称取0.5000g金属秘()99.99%)于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.4)溶解完全后,移人500mL容量瓶中,加人50mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀
5、。此溶液1mL含1mg秘。3.7秘标准溶液:移取25.00mL秘标准贮存溶液于250mI.容量瓶中,加人25mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100tig韧。4仪器原子吸收光谱仪,附秘空心阴极灯、氖灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:—特征浓度:在www.bzfxw.com与测量溶液的基体相一致的溶液中,秘的特征浓度应不大于0.12Kg/mL,—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.000;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次
6、吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7.—仪器工作条件见附录A(资料性附录)。5试样5.1试样粒度应不大于0.074mm,5.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。GB/T1819.7-20046分析步骤6.1试料称取0.5g试样(5),精确至0.0001g.6.2测定次数独立地进行2次测定,取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1
7、)置于100mL烧杯中,加人10mL盐酸,5mL硝酸(3.2),含钨试样加人0.5mL氟化馁溶液,盖上表皿,低温溶解,并蒸发至体积约1mL-2mL,取下稍冷。6.4.2加人5ml.王水,用少量水吹洗表皿及杯壁,加热溶解可溶性盐类,取下冷却至室温。6.4.3将溶液移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6.4.4按表1分取试液于适量容量瓶中,加人王水,用水稀释至刻度,混匀。表1布州弃羹6.4.5使用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长223.06nm处,与标准溶液系列同时,以水调零,测量试液中秘的吸光度,减去空白试验溶液的吸
8、光度,从工作曲线上查出相应的秘浓度。秘含量小于0.040%的试液采用氛灯扣除背景测定。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,10.00,15.00mL秘标准溶液,分别置于一组100ml.容量瓶中,各加人10mL王水,
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