GBT1819.7-2004 锡精矿化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICs73.060＿＿D‘’黝羚中华人民共和国国家标准GB/T1819.7-2004代替GB/T1826-1979杏七翻山日七T决，I，J卫乙，、上r．．‘‘．、J．杨梢旬化罕万价力达秘量的测定火焰原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationofbismuthcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethodwww.bzfxw.com2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家

2、质量监督检验检疫总局．＊小-r-}.YVi.7r辈秘埔瞥撞臀豁荟发布GB/T1819.7-2004前暇勺本标准是对GB/T1826-1979《锡精矿中秘量的测定（二硫代二安替比林甲烷吸光光度法）））的修订，修订的主要内容是：采用火焰原子吸收光谱法测定秘量。测定范围：0.00500^-2.00%0本标准的附录A为资料性附录。本标准自实施之日起，同时代替GB/T1826-1979.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标

3、准由云南锡业集团有限责任公司起草。本标准由云南红河出人境检验检疫局、云南有色地质局308队参加起草。本标准主要起草人：苏爱萍、张红玲、黄薇。本标准主要验证人：江寨伸、徐玉蓉、戚晓燕。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T1826-1979awww.bzfxw.comGB/T1819.7-2004锡精矿化学分析方法秘量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本标准规定了锡精矿中秘含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中秘含量的测定。测定范围：0.005%-2.-2.00％.2方法原理试料

4、用盐酸、硝酸分解，在稀王水介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.06nm处，测量韧的吸光度。秘含量小于0.040％的试样采用氛灯扣除背景测定。3试剂3.1盐酸（pl.19g/mL).3.2硝酸（pl.42g/mL)e3.3王水：三体积盐酸和一体积硝酸混合配制。3.4硝酸（1-}-1),3.5报化按溶液（200g/L)。3.6秘标准贮存溶液：称取0.5000g金属秘(）99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.4）溶解完全后，移人500mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀

5、。此溶液1mL含1mg秘。3.7秘标准溶液：移取25.00mL秘标准贮存溶液于250mI.容量瓶中，加人25mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100tig韧。4仪器原子吸收光谱仪，附秘空心阴极灯、氖灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：—特征浓度：在www.bzfxw.com与测量溶液的基体相一致的溶液中，秘的特征浓度应不大于0.12Kg/mL,—精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.000;用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次

6、吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.—工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.—仪器工作条件见附录A（资料性附录）。5试样5.1试样粒度应不大于0.074mm,5.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。GB/T1819.7-20046分析步骤6.1试料称取0.5g试样（5)，精确至0.0001g.6.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1

7、）置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸，5mL硝酸（3.2)，含钨试样加人0.5mL氟化馁溶液，盖上表皿，低温溶解，并蒸发至体积约1mL-2mL，取下稍冷。6.4.2加人5ml.王水，用少量水吹洗表皿及杯壁，加热溶解可溶性盐类，取下冷却至室温。6.4.3将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4按表1分取试液于适量容量瓶中，加人王水，用水稀释至刻度，混匀。表1布州弃羹6.4.5使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.06nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测量试液中秘的吸光度，减去空白试验溶液的吸

8、光度，从工作曲线上查出相应的秘浓度。秘含量小于0.040％的试液采用氛灯扣除背景测定。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,10.00,15.00mL秘标准溶液，分别置于一组100ml.容量瓶中，各加人10mL王水，