GBT1819.8-2004 锡精矿化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS73.060一一D‘’荡羚中华人民共和国国家标准GB/T1819.8-2004代替GB/T1827-1979石‘二tl口日匕甲J.,,,.*%L,、.lr_"*#.L场楠旬1-v罕}TVr力达锌量的测定火焰原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationofzinccontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethodwww.bzfxw.com2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督

2、检验检疫总局.*小T}}bVI"'IrV19军秘埔瞥"IM7M"IMGf豁荟发布GB/T1819.8-2004.JJ‘..‘."li吕本标准是对GB/T1827-1979《锡精矿中锌量的测定(极谱法)》的修订,修订的主要内容是:采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。测定范围:0.00504^-3.00%.本标准自实施之日起,同时代替GB/T1827-1979.本标准中附录A是资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由云南锡业

3、集团有限责任公司起草。本标准由昆明冶金研究院、柳州华锡集团有限责任公司参加起草。本标准主要起草人:蔡静、张红玲、王青。本标准主要验证人:毛禹平、韦荣春、范丽汇、唐仁平。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T1827-1979。www.bzfxw.comGB/T1819.8-2004锡精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本标准规定了锡精矿中锌含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中锌含量的测定。测定范围:0.005%^-3.00%.2方法原理试料用盐酸、硝酸分解,在盐酸介质中,使

4、用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,测量其吸光度。3试剂3.1盐酸印1.19g/mL),优级纯。3.2硝酸印1.42g/mL),优级纯。3.3锌标准贮存溶液:称取。.1000g金属锌(99.999%o)置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中,加人10mL盐酸,低温加热至完全溶解,冷却,用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。移人塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100fig锌。4仪器原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:—特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中(燃烧器转角450

5、),锌的特征浓度应不大于0.065j.g/mL,—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过其平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7.www.bzfxw.com—仪器工作条件见附录A(资料性附录)。5试样5.1试样粒度应不大于0.074mm.5.2试样应在105℃士50C烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析

6、步骤6.1试料按表1称取试样(5),精确至0.0001g,GB/T1819.8-2004表1巨一牛..5>~}t7}}Zf#11:/mL$5}}/mL-105...............t}1}}1'>}}}}:/mL.10050....................6.2测定次数独立地进行2次测定,取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料((6.1)置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯或无锌烧杯中,加人(10^-15)mL盐酸,低温加热(3^-5)min,稍冷,加人(3^-5)mL硝酸,继续加热并蒸至近干,取

7、下,冷却。加人(5^10)mL盐酸,用水吹洗表皿及杯壁,微热使盐类溶解,取下,冷却。6.4.2将试液((6.4.1)移人50m1,容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6.4.3按表1分取试液于容量瓶中,按表1加入盐酸,用水稀释至刻度,混匀。6.4.4使用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,燃烧器转角450,与标准溶液系列同时以水调零,测量试液中锌的吸光度。减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的锌浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取。,0.5,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml.锌标准溶液,分别置于

8、一组100mL容量瓶中,各加人10mL盐酸,用水稀释至刻度,混匀。6.5.2使用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,燃烧器转角450,以水调零,测

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