物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量

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1、凝固点降低法测定摩尔质量丛乐2005011007生51实验日期：2007年10月13日星期六提交报告日期：2007年10月27日星期六助教老师：刘马林1引言1.1实验目的1．用凝固点降低法测定萘的摩尔质量2．学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正3．通过本实验加深对稀溶液依数性的认识1.2实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：其中，为凝固点降低值，、分别为纯溶剂、溶液的凝固点，为溶液质量摩尔浓度，为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为的溶质溶于质量为的溶剂中而构成，则上式可写为：即（*）式中：——溶剂的凝固点

2、降低常数（单位为）；——溶质的摩尔质量（单位为）。如果已知溶液的值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。常用溶剂的值见下表。表1常用溶剂的值溶剂水苯萘环己烷樟脑环己醇273.15278.683353.440279.69451.90279.6941.8535.126.9420.037.739.3实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1（a）所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固

3、点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b）所示方法，外推至校正。图1溶剂和溶液的步冷曲线2实验操作2.1实验药品、仪器型号及测试装置示意图1.仪器TSW-3型精密数字温度计（-12－12℃，0.002℃）CJ-2

4、型磁力搅拌器（北京林元佳业科技有限公司）HS-4型精密恒温浴槽（可制冷，-20－100℃）冷阱大试管移液管（25ml）分析天平（公用）秒表（E7-1，上海手表五厂）2.药品环己烷（分析纯，密度0.778g/ml），萘（分析纯，摩尔质量:128.17）3.测试装置示意图（见下图）图2凝固点降低法测定摩尔质量实验装置示意图2.2实验条件表2实验条件实验温度（℃）大气压（kPa）21.0102.412.3实验操作步骤及方法要点1.仪器装置仪器装置如上一页图2所示，将恒温槽温度调至2℃左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取25ml环己烷，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端

5、处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。2.溶剂凝固点的测定观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降低到最低点之后，温度开始回升，说明此时晶体已经在析出。直到升至最高，在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚试，用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏差不超过0.005℃的值。取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。3.溶液凝固点的测定取出大试管，在管中加入0.15g左右

6、（准确到0.0002g）的萘，注意不要粘于管壁上（可先将萘压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至6℃时打开秒表，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后每15秒记录一个值，到最高点，将最高点温度记录下来（用此点估算萘的摩尔质量）。此后再恢复到半分钟记录一个值，记录6～7个点，实验结束。环己烷溶液倒入回收甁。3结果与讨论3.1原始实验数据1)原始实验相关数据记录表3原始实验相关数据记录表名称环已烷凝固点（文献值）环已烷密度（g/ml）萘摩尔质量（文献值）环已烷Kf值(K·kg·mol-

7、1)所称取萘的质量（g）数值6.3°C0.778128.1720.00.15252)原始实验测量数据(a)溶剂凝固点测定原始数据表4溶剂凝固点测定原始数据记录表实验次数123456第3，4，5次平均值测定凝固点（℃）6.4606.4326.4056.3866.3736.3496.388在实验中，一共进行六次凝固点测定，取其中差距最小的三次，取平均值后作为溶剂的凝固点，即溶剂凝固点Tf*=6.388℃。(b)溶液凝固点测量原始数据表5溶液凝固点测量原始数据记录表时间（s）03060901201