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时间:2018-11-29
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1、复方丹参滴丸人含药血清中丹参相关代谢产物的分析郑晓晖,王世祥,赵新锋,赵欣,刘青,郑建斌【关键词】复方丹参滴丸;含药血清;色谱法,高压液相;代谢 AnalysisonDanshenrelatedmetabolitesinducedbypoundDanshenDrippingPillsinhumanserum 【Abstract】AIM:TodetectDanshenrelatedmetabolitesinducedbypoundDanshenDrippingPillsinhumanserumandelucidatethepossib
2、lemetabolicpathetabolites.METHODS:Columnsanceliquidchromatographyetabolites,assspectrometry.Thestructureofthemetabolitesultistagemassspectrometry.RESULTS:Fiveneetabolitesetabolicpathatography,highpressureliquid;metabolism 【摘要】目的:研究复方丹参滴丸人含药血清中丹参相关代谢产物,推测其代谢机制.方法:柱切换高效液相
3、色谱法富集和分离血清样品中的代谢物,电喷雾离子阱质谱法进行检测,多级质谱技术确定代谢物的碎片结构,推测其结构.结果:在人含药血清中检测到了5个新的代谢产物,分析了各代谢物的体内形成机制.结论:本研究可为复方丹参滴丸体内物质基础的研究打下基础. 【关键词】复方丹参滴丸;含药血清;色谱法,高压液相;代谢 0引言 复方丹参滴丸是根据《中国药典》1995年版复方丹参片的处方提取有效成分研制而成的中药滴丸剂,主要成分为丹参、三七和冰片,临床上用于治疗胸中憋闷、心绞痛,现已被定为全国中医医院急诊必备中成药〔1〕.丹参是复方丹参滴丸的主方药,活
4、性成分有两大类,一类是脂溶性的二萜醌类,另一类为水溶性的酚酸类化合物.王宁生等〔2〕采用LCMS法对口服复方丹参滴丸后,人含药血清中丹参相关代谢产物的分子量进行定性检测,但没能对其代谢机制进行探讨.液相色谱离子阱质谱以其高效的分离能力和检测能力,已成为药物及其代谢物质研究的主要手段〔3-7〕.我们利用LCMSn联用技术对舌下含服复方丹参滴丸后,人含药血清中丹参的相关代谢产物进行了定性分析,并初步探讨相应的代谢机制,为复方丹参滴丸中丹参的体内作用物质基础研究提供一定的参考. 1材料和方法 1.1材料Agilent1100系列高效液相色
5、谱系统(包括2套单元输液泵,VH〕-,m/z196.8〔MH〕-,m/z297.0〔MH〕-,m/z309.2〔MH〕-,m/z293.4〔MH〕-.对这5个分子离子峰分别进行多级质谱分析,发现:m/z137.2的二、三、四级碎片离子分别为m/z109.1,m/z92.8和m/z76.9,结合原儿茶醛对照品的质谱信息,证实m/z137.2为原儿茶醛在此分析条件的分子离子峰;m/z196.8〔MH〕-的二级和三级碎片离子分别为m/z179.5和m/z134.4,推测碎片离子m/z196.8为丹参素对照品的准分子离子峰;m/z297.0的二
6、级和三级碎片离子分别为m/z281.7和m/z266.6,推测m/z297.0为隐丹参酮的分子离子峰;m/z309.2的二级和三级碎片离子分别为m/z278.2和m/z263.2,推测m/z309.2为丹参酮ⅡB分子离子峰;m/z293.4的二级和三级碎片离子分别为m/z278.2和m/z261.2,推测m/z293.4为丹参酮ⅡA在此分析条件下形成的分子离子峰. 图1丹参对照药材供试品溶液总离子流 略 2.2血清供试品溶液的分析根据1.2.5项下的分析条件,对空白血清、空白血清加药和含药血清供试品溶液进行分析,得总离子流图(图2)
7、.通过对比分析,排除了内源性成分的干扰,发现峰1,2,3,4和5为新出现的色谱峰,对应的分子离子峰为m/z109.4,m/z166.9,m/z239.2,m/z278.2,m/z377.1,推测其为原药中丹参相关成分的特征代谢产物. 图2血清样品总离子流 略 2.3特征代谢产物质谱分析 2.3.1碎片离子m/z109.4和m/z166.9的多级质谱分析选m/z109.4为母离子进行MS2和MS3分析,得到的主要碎片依次为m/z93.6和m/z76.6,推测m/z109.4为原儿茶醛在人体内的代谢物儿茶酚,其产生机制和ESI裂解路线
8、如图3. 图3特征代谢物m/z109.4产生机制及裂解路线图 略 选m/z166.9为母离子进行质谱分析,其二级质谱碎片离子主要为m/z122.8,再进行裂解碎片的多级质谱分析时,各级质谱相应丰度较大的
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