冬葵果中总酚酸的含量测定论文

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1、冬葵果中总酚酸的含量测定论文马强，董玉，那生桑，李霞，李树明【摘要】目的建立冬葵果中总酚酸的含量测定方法。方法采用分光光度法。结果标准曲线方程为Y=6.4796X+0.0035，r=0.9998，n=8。平均回收率为99.18%，RSD为1.54%.freelinationmethodoftotalphenolicacidinFructusmalvae.MethodsUltraviolet-visibleabsorptionspectrophotometryethodissimple,rapidandreliable.K

2、eyalvae;Totalphenolicacid;Spectrophotometry冬葵果fructusmalvae系蒙古族习用药材，蒙古名玛宁占巴，额布勒珠尔其其格，为锦葵科植物冬葵MalvaverticillataL.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收，除去杂质，阴干1。性凉，味甘、涩，具有利尿通淋，清热消肿，止渴等功效。在我国药用的历史悠久，疗效确切。主治尿闭，淋病，水肿，口渴，肾热，膀胱热等症，临床上主要用于尿路感染的治疗2。现有文献仅有对冬葵果数种多糖类成分的记载3、对冬葵果中宏量元素和微量元素的测定4

3、，以及冬葵果挥发油化学成分的分析5。有文献报道6，冬葵果中含有阿魏酸，本课题组研究发现冬葵果中含有酚酸类成分，并从中提取、分离、鉴定了其中主要有效成分之一——咖啡酸，咖啡酸具有止痛、抗炎症、抗肝毒、抗溃疡等作用，与冬葵果用于尿路感染有关。在此基础上，本文建立分光光度法测定冬葵果药材中总酚酸含量的方法，来控制冬葵果的内在质量。此法简便、快捷，回收率在95%~105%之间。1材料与仪器3批冬葵果药材(采自锡盟白旗、内蒙古呼和浩特、购自内蒙古天力药业，经内蒙古医学院药学院庞秀生副教授鉴定为锦葵科植物冬葵Malvavertici

4、llataL.的干燥成熟果实)。咖啡酸对照品(中国药品生物制品检定所);其余试剂均为分析纯。760CRT型紫外可见分光光度计(上海)，SARTORIUS-BS224S型电子分析天平(北京塞多利斯仪器系统公司)，KQ-250DE型数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)。2方法2.1检测波长的选择分别吸取咖啡酸对照品溶液和样品溶液适量，分别置25ml量瓶中，加无水乙醇至5ml，加0.3%十二烷基硫酸钠2.0ml及0.6%三氯化铁-0.9%铁氰化钾(1∶0.9)混合溶液1.0ml，混匀，在暗处放置5min,加0.1mol/

5、L盐酸溶液至刻度，在暗处放置20min，以相应试剂为空白，在200～800nm范围内对样品溶液和对照品溶液在显色后的吸收情况进行扫描，样品和对照品均在700nm处有最大吸收，故确定700nm为测定波长。吸收光谱见图1。对照品溶液的吸收曲线样品溶液的吸收曲线图1对照品和供试品溶液的紫外吸收图2.2对照品溶液的制备精密称取咖啡酸对照品7.81mg置100ml量瓶中，加无水甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10.0ml于25ml量瓶，加无水甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.0312mg/ml的咖啡酸对照品溶液。2.3

6、标准曲线的制备精密吸取咖啡酸对照品溶液(浓度为0.0312mg/ml)0.25，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0和4.0ml，置25ml量瓶中，加无水乙醇至5ml，加0.3%十二烷基硫酸钠2.0ml及0.6%三氯化铁-0.9%铁氰化钾(1∶0.9)混合溶液1.0ml，混匀，在暗处放置5min，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，在暗处放置20min，以显色剂为空白，在700nm波长处测定吸收度。以咖啡酸对照品取样量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并进行线性回归，得回归方程为Y=6.4796X+0.00

7、35，r=0.9998，n=8。结果表明，咖啡酸在0.0078～0.1248mg范围内与吸光度呈良好的线性关系。2.4样品溶液的制备精密称取冬葵果粉末2.5g，置圆底烧瓶中，加70%乙醇50ml，加热回流提取2h，过滤，用20ml70%乙醇分两次洗涤容器，洗液并入同一圆底烧瓶中，40℃减压回收至近干，以无水甲醇转移至25ml量瓶中，超声，无水甲醇定容，精密量取5.0ml于10.0ml量瓶，加无水甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，避光备用。2.5测定法精密吸取样品溶液0.5ml置25ml量瓶中,照“2.3”项下的方法,自“加无水

8、乙醇至5ml”起，依法测定吸收度,从标准曲线上读出样品溶液中咖啡酸的重量(mg),计算,即得。2.6精密度实验精密吸取样品溶液0.5ml置25ml量瓶中,照含量测定法,连续测定6次,结果RSD=0.46%,表明本方法的精密度良好。2.7稳定性实验精密吸取样品溶液0.5ml置25ml量瓶中,.freelin测定,结果R