sperphplc法测定女贞子药材中齐墩果酸、熊果酸的含量论文

《sperphplc法测定女贞子药材中齐墩果酸、熊果酸的含量论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、SPERPHPLC法测定女贞子药材中齐墩果酸、熊果酸的含量论文【摘要】目的为女贞子药材的质量评价提供科学依据。方法以固相萃取（SPE）进行样品供试液的前处理，采用RPHPLC法，分别测定齐墩果酸与熊果酸的含量，色谱柱：KromasilKR1005C18（4.6mm×250mm，5μm），流动相：［乙腈甲醇（体积比1∶1）水（体积比90∶10）］；流速：0.8mL/min；检测波长：210nm；柱温25℃；进样量：2μL。结果样品中齐墩果酸与熊果酸得到较好的分离；齐墩果酸在0.108～3.24μg的范围内、熊果酸在0.060～1.800μg范围内，与

2、峰面积呈良好的线性关系；平均回收率分别为100.50％、98.05％；11批次样品中齐墩果酸的含量为0.639～1.340mg/g，熊果酸的含量为0.168～0.377mg/g。结论采用SPE进行供试品溶液前处理.freelinationofoleanolicacidandursolicacidinFructusligutriclucidibyRPHPLCJIANGTiejun(GuangzhouCheLiJiPharmaceuticalFactory,Guangzhou510290,China)Abstract:ObjectiveTodeterminet

3、hecontentsofoleanolicacidandursolicacidinFructusligustriclucidiforthequalitycontrolofFructusligustriclucidi.MethodsandResultsOleanolicacidandursolicacidatographycondition.Thecontentrangeofoleanolicacidinelevenbatchesofsamplesg/g）,andthecontentrangeofursolicacidg/g）.ConclusionThismet

4、hodissimple,stable,accurateandreliableforthequalitycontrolofFructusligutriclucidi.KeyStation4.0色谱工作站；Millipore纯净水发生器（MilliporeCo.Ltd.,USA）；SUPELCLEAN固相萃取小柱（500mg/3mL，美国SUPELCO公司）。齐墩果酸（oleanolicacid）、熊果酸（urosolicacid）对照品及女贞子对照药材（批号1041－9701）购自中国药品生物制品检定所，女贞子药材测试品来源见表1。液相色谱纯试剂为Merck公司

5、产品，其余试剂均为国产分析纯。表1女贞子药材样品来源（略）Tab.1SamplesofFructusligutriclucidi2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性以KromasilKR1005C18（4.6mm×250mm，5μm）为色谱柱；以［乙腈甲醇（体积比1∶1）水（体积比90∶10）］为流动相；流速为0.8mL/min；柱温为25℃；检测波长为210nm；进样量为5μL。理论塔板数按齐墩果酸峰计算应不低于5000，按熊果酸峰计算应不低于4000，二者的分离度为1.47，齐墩果酸的拖尾因子为1.02，熊果酸的拖尾因子为0.99。对照品和样品的色

6、谱图见图1。图1对照品（A）及女贞子药材（B）HPLC色谱图（略）Fig.1HPLCchromatogramsofreferencesubstances（A）andsampleofFructusligutriclucidi2.2对照品溶液制备精密称取齐墩果酸、熊果酸对照品适量，加甲醇溶解并定容，分别制成质量浓度为216μg/mL，120μg/mL的溶液，备用。精密吸取上述对照品溶液各1mL，置2mL量瓶中，充分混和，制成对照品混合溶液，备用。2.3线性关系考察分别精密吸取上述对照品混合溶液1、2、4、6、8、10、20、30μL，按“2.1”项色谱条件进样测定

7、，以峰面积（A）对照品质量（m）进行线性回归，回归方程分别为：齐墩果酸A=0.5954m+6.0525，r=0.9999，线性范围0.108～3.24μg；熊果酸A=0.7213m+2.7388，r=0.9999，线性范围：0.060～1.800μg。2.4供试品溶液制备取女贞子药材粉末约1.0g，精密称定，加三氯甲烷20mL，称重，水浴回流提取2次，每次0.5h，冷却后称重，加溶剂补足重量，滤过，合并滤液，水浴蒸干溶剂，残渣以三氯甲烷5mL溶解，加于固相萃取小柱上，收集洗脱液于10mL量瓶中，继续加4mL洗脱，合并至量瓶中，加三氯甲烷至刻度，用0.45μm微

8、孔滤膜滤过，作为供试品溶液。2.5稳定