高效液相色谱法测定复方黄酮胶囊中熊果酸的含量论文

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1、高效液相色谱法测定复方黄酮胶囊中熊果酸的含量论文【摘要】目的建立复方黄酮胶囊中熊果酸的含量测定方法。方法高效液相色谱法，C18柱，以甲醇∶水∶磷酸（90∶10∶0.03）为流动相，流速为0.5ml/min，检测波长为220nm。结果熊果酸在0.982～9.82μg/ml范围内与峰面积线性关系良好，相关系数为0.9998，平均回收率为98.32%，RSD为0.56%（n=6）。结论该方法简便.freelinationofUrsolicAcidinpoundFlavoneCapsulebyHPLCAbstract：ObjectiveToestablishthemethodfordetermi

2、ningthecontentofursolicacidinpoundFlavoneCapsules.MethodsTheC18columnethanol-obilephasel/minandthedetective.ResultsThelinearrangeofcalibrationcurvel(r=0.9998).Theaveragerecoveryethodissimpleandaccurateination复方黄酮胶囊为银杏叶提取物和山楂叶提取物的复方制剂，可用于治疗心脑血管疾病，效果良好。此黄酮类制剂多以总黄酮作为质量控制指标，已报道的测定方法主要有络合－比色法，此法易受杂质干扰

3、，定量误差较大。熊果酸为山楂叶提取物的主要成分，本实验采用高效液相色谱法测定复方黄酮胶囊中熊果酸的含量，以进一步完善该制剂的质量标准。结果表明此方法操作简单、准确、重现性好。1仪器与试药32色谱工作站(美国)。METTLERAE-240型电子天平（瑞士）；熊果酸对照品由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯；水为重蒸水；其余为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：NovaPakC18柱（4.0mm×250mm，4μm）；流动相：甲醇∶水∶磷酸（90∶10∶0.03）；检测波长220nm；柱温35℃；流速为0.5ml/min。在此条件下熊果酸峰与杂质峰能得到较好分离。见图1～2。检

4、测波长的选择：在三维图谱上查看熊果酸对照品的紫外吸收，并综合考虑检测波长的稳定性，选择其测定波长为220nm。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液制备精密称取熊果酸对照品约1mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。2.2.2供试品溶液制备取样品胶囊20粒，倾出内容物，研细，精密称取平均粒重约0.25g，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(150in，取出，放冷。用甲醇补足减失的重量，摇匀。离心(1200r/min)10min，取上清液作为供试品溶液。2.3线性关系考察精密吸取熊果酸对照品储备液（0.982mg/ml）1，2，4，6，8，10ml分别置于10m

5、l量瓶中，加甲醇稀释至刻度。精密吸取上述溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积Y。以进样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并以最小二乘法计算，得回归方程Y＝3665512X－122141，r＝0.9998。结果表明熊果酸在0.982～9.82μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系。2.4精密度实验取供试品溶液，按以上色谱条件重复进样6次，测定峰面积，结果RSD为0.36%(n＝6)。2.5稳定性实验取供试品溶液，按以上色谱条件每隔一定时间进样1次，测定峰面积，结果RSD为0.68%，显示供试品溶液至少在48h内稳定。2.6重现性实验精密称取同一批号（20060109

6、）样品6份，按2.2.2项下方法操作，测定峰面积并计算熊果酸含量，结果熊果酸的平均含量为2.35mg/粒，RSD=2.1%(n＝6)。2.7空白实验取不含主药的各种辅料，按制备工艺制得不含主药的空白试样。取相当于平均粒重的空白试样，按2.2.2项所述方法操作，对空白样品进行测定，结果表明，在对照品相应位置无干扰。2.8回收率实验精密称取已知含量样品（20060109）6份，精密加入熊果酸对照品适量，按“2.2.2”项下方法操作，测得峰面积并计算含量。结果显示，平均回收率为98.32%，RSD=0.56%（n＝6)。2.9样品测定取本品3批，按“2.2.2”项下方法操作，并按上述色谱条件，

7、吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定含量，结果每粒胶囊含熊果酸分别为2.35，2.32，2.38mg。3讨论复方黄酮胶囊为银杏叶提取物和山楂叶提取物的复方制剂，熊果酸为山楂提取物的主要成分。熊果酸的含量测定采用HPLC法［2～4］，专属性强，因此，文中建立了HPLC法测定复方黄酮胶囊中熊果酸含量的方法，以进一步完善该制剂的质量标准。在三维图谱上查看熊果酸对照品的光谱扫描图，208nm处有最大吸收，但考虑到波长(