高效液相色谱法测定乐山栀子熊果酸含量论文

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1、高效液相色谱法测定乐山栀子熊果酸含量论文蒲清荣,唐灿,张彦燕,李云鹏,赵剑,刘智权【摘要】目的为控制乐山栀子的质量,建立高效液相色谱法测定乐山栀子中熊果酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以熊果酸为化学对照品.freelateTMC18键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06),流速0.6ml·min-1,温度25℃,波长210nm测定乐山栀子熊果酸含量。结果熊果酸在0.1~3.0μg范围内峰面积A与其质量M呈现良好的线性关系,其回归方程为:A=-12954.8829+45

2、2850.9603M,r=0.9996,n=7;3批乐山栀子中熊果酸的含量分别为(0.2555±0.0016)mg·g-1药材,RSD=0.6221%,n=4;(0.265825±0.003491)mg·g-1药材,RSD=1.313%,n=4;(0.258875±0.006198)mg·g-1药材,RSD=2.394%,n=4;精密度实验RSD=1.754%,仪器精密度良好;稳定性实验RSD=3.493%,在3.5h测定熊果酸的含量是稳定的;重现性实验RSD=0.9051%,平均回收率101.9%。结论高效液相色谱法适合乐山栀子中熊果酸的含量

3、测定,该方法操作简便,结果稳定,精密度、重现性、回收率较好,值得推广。【关键词】乐山栀子;熊果酸;含量测定;高效液相色谱法Abstract:ObjectiveToestablishthemethodofdeterminingthecotentofursolicacidinFructusGardeniaebyHPLC.MethodsHPLCinethecontentofUrsolicacidinFructusGardeniceursolicacidasthestandard,Solidphase:UltimateTMC18(4.6mm×250mm

4、,5μm),Liquidphase∶Methyiaicohol∶C18键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm);AS3120AUltrasonicCleaner;AP-01P真空泵;HaierBCD-176DA电冰箱;SHHV21型长风三用电热恒温水浴箱;ZK072型电热真空干燥箱;RE-52B型旋转蒸发器;AS701KDTUltrasonicCleaner;UV-9200型紫外可见光分光光度计;FA1104C18键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06);流速0.6ml

5、·min-1;温度25℃;波长210nm[7]。2.2栀子熊果酸提取条件优选以药材粒径、甲醇加入量、超声提取时间、超声提取次数4因素3水平,以熊果酸收率为指标,选用L9(34)正交表优选栀子熊果酸提取条件为:栀子药材粉碎为50目粉末,加入甲醇量为药材量的5倍,每次超声提取60min,超声提取3次,可使熊果酸收得率达到最大,且经济合理,将另文报道。2.3熊果酸标准曲线绘制[8]精密称取熊果酸化学对照品2.0mg(60℃减压干燥24h),用无水甲醇定容于10ml容量瓶中,即得0.2mg·ml-1的熊果酸对照品溶液。熊果酸在0.1~3.0μg范围内峰

6、面积A与其质量M呈现良好的线性关系,其回归方程为:A=-12954.8829+452850.9603M,r=0.9996,n=7。2.4精密度实验精密吸取上述熊果酸对照品溶液10μl,其积分面积RSD=1.754%,n=5,表明该方法、该仪器测定熊果酸精密度符合要求。2.5稳定性实验精密吸取上述熊果酸对照品溶液10μl,每隔30min测定1次,其积分面积RSD=3.493%,n=5。表明熊果酸用该方法在该仪器上3.5h内测定结果较稳定,符合要求。2.6栀子熊果酸含量测定重现性实验照前面“2.2”项栀子熊果酸的提取工艺,测得栀子熊果酸含量RSD=

7、0.9051%,表明该方法重现性实验符合要求。2.7栀子熊果酸加样回收率实验照前面“2.2”项栀子熊果酸的提取工艺提取,取该溶液2ml,加入上述熊果酸对照品溶液0.3ml,平均加样回收率为101.9%,表明该方法测定栀子熊果酸的加样回收率符合要求。2.83批乐山栀子熊果酸含量测定按照“2.2”项的提取条件提取3批乐山栀子熊果酸,按照上述测定条件分别测定熊果酸含量,测定结果见表1[9]。3讨论经过采集乐山、云南、贵州、湖南、河南等地的栀子并测定熊果酸含量,发现乐山栀子含量最高,证实其确为质量优良的正宗川栀子。实验发现,上述熊果酸对照品溶液积分面积

8、为1.5×105~2.5×105,峰高为6×103~7×103,理论塔板数约1.2×104时,峰高法计算结果与真实值的误差为1.240%,积分面积计算

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