多指标综合优选葛根溶剂提取条件论文

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1、多指标综合优选葛根溶剂提取条件论文宋文同，鲁立强，周云云，彭超，邢英，汤志勇【摘要】目的建立溶剂提取葛根的最佳条件。方法采用高效液相色谱法和原子荧光光谱法测定葛根提取液中葛根素和铅、汞元素的含量，以葛根素和铅、汞元素的含量为评价指标，对影响溶剂回流提取葛根有效成分的条件进行优化。结果溶剂为80%乙醇；温度100℃；溶剂体积35ml；提取时间及次数为3。结论该提取法使葛根单位有效成分中铅、汞元素的含量大为减少.freelumsolventextractionconcentrationsofPuerarialoba

2、ta.MethodsTheconditionsofsolventextractingactiveingredientfrompuerarialobataized，andevaluatingindIcatorsercury,inedbyhighperformanceliquidchromatographyandatomicfluorescencespectrometry.ResultsTheoptimumconditionesforthreehoursl80%ethanolassolventat100℃.Conc

3、lusionContentsofleadandmercuryinactiveingredientreducedgreatly,andinlineiteddemandofnationalstandard.Keyer公司；AF-610A型蒸气发生-原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器公司），铅/汞空心阴极灯（北京朝阳天宫电器厂）；电子分析天平；微孔溶剂过滤器；离心机；球形冷凝管；三口烧瓶；水浴锅；高压聚四氟乙烯消解罐；烘箱。葛粉（过80目）；葛根素标准物质（中国药品生物制品检定所）；铅/汞储备液（1mg·ml-1），使

4、用时逐级稀释；硼氢化钾溶液（30g·L-1/0.2g·L-1）；100g·L-1铁氰化钾－20g·L-1草酸混合溶液；盐酸（2%）；硝酸（5%）；过氧化氢（30%）；试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。1.2色谱条件［7］色谱柱为Supelco-C18柱(5μm，150mm×4.6mm，USA)；流速：0.7ml·min-1；流动相：甲醇∶水（V∶V）=30∶70；检测波长250nm；进样量10μl。1.3原子荧光条件1.3.1铅的原子荧光条件负高压250V；灯电流80mA；辅助阴极灯电流30mA；载气流量600m

5、l·min-1；原子化器高度7mm；原子化器温度为室温；读数时间20s；延迟时间2s；测定方式：标准曲线测量；积分方式以峰面积计。1.3.2汞的原子荧光条件负高压270V；灯电流40mA；载气流量600ml·min-1；原子化器高度7mm；原子化器温度为低温；读数时间21s；延迟时间3s；测定方式为标准曲线测量；积分方式以峰面积计。1.4方法准确称取粉末2g于250ml圆底烧瓶中，加入35ml80%乙醇，置于100℃水浴中回流提取1h，冷却后经离心机（3000r/min）离心30min，再按照同样的条件提取2次

6、，合并3次滤液，经0.45μm微孔滤膜过滤至100ml容量瓶中，以乙醇溶液定容，摇匀。按照“1.2”项下色谱条件，对标准样品溶液和样品溶液进行HPLC测定，计算葛根素的含量。然后消解样品溶液，按照“1.3”项下原子荧光条件，进行AFS测定，计算铅、汞元素的含量，实验中所采用的AFS方法已通过标准物质茶叶(GBg·kg-1，Pb≤5.0mg·kg-1［8］，只有70%和80%的乙醇符合要求，其它均不同程度超标。本实验同时考虑了A/CPb与A/CHg的大小，即：单位有效成分中铅、汞元素含量的多少，由于（80%A/C

7、Pb）∶（70%A/Cpb）=1.43大于（70%A/CHg）∶（80%A/CHg）=1.09，最终选定提取剂浓度为80%乙醇。表1提取剂浓度的影响数据（略）2.2提取温度的选择以80%乙醇为提取剂在不同的温度下提取葛根，测定提取液中葛根素和铅、汞元素的含量，由表2可知，其铅、汞元素的含量均低于国标规定的限量指标。随着温度的升高，A/CPb和A/CHg一直逐渐增加，在100℃时，A/CPb和A/CHg都为最大值。所以，本实验选择提取温度为100℃。表2提取温度的影响数据表（略）2.3提取剂体积的选择使用80%乙

8、醇溶液在100℃温度下提取葛根时，提取剂用量对提取液中葛根素和铅、汞元素含量的影响比较明显，由表3可知，其铅、汞元素的含量均低于国标规定的限量指标。随提取剂的增加，A/CPb的总趋势是逐渐升高，趋于平缓；而A/CHg则是逐渐降低，趋于平缓。虽然提取剂为15ml时，A/CHg最大，但其A/CPb较小，不予考虑。从总体上看，只有提取剂为35和40ml时，A/CPb与A/CHg均较大，由于（