多指标综合优选葛根溶剂提取条件

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1、多指标综合优选葛根溶剂提取条件【关键词】葛根；葛根素；铅；汞；溶剂提取　　Abstract：ObjectiveToestablishtheoptimumsolventextractionconcentrationsofPuerarialobata.MethodsTheconditionsofsolventextractingactiveingredientfrompuerarialobataized，andevaluatingindIcatorsercury,inedbyhighperformanceliquidchromatographyandatomicfluorescencespec

2、trometry.ResultsTheoptimumconditionesforthreehoursl80%ethanolassolventat100℃.ConclusionContentsofleadandmercuryinactiveingredientreducedgreatly,andinlineiteddemandofnationalstandard.　　Keyer公司；AF-610A型蒸气发生-原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器公司），铅/汞空心阴极灯（北京朝阳天宫电器厂）；电子分析天平；微孔溶剂过滤器；离心机；球形冷凝管；三口烧瓶；水浴锅；高压聚四氟乙烯消解罐；烘箱。　　葛粉（

3、过80目）；葛根素标准物质（中国药品生物制品检定所）；铅/汞储备液（1mg·ml-1），使用时逐级稀释；硼氢化钾溶液（30g·L-1/0.2g·L-1）；100g·L-1铁氰化钾－20g·L-1草酸混合溶液；盐酸（2%）；硝酸（5%）；过氧化氢（30%）；试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。　　1.2色谱条件［7］　　色谱柱为Supelco-C18柱(5μm，150mm×4.6mm，USA)；流速：0.7ml·min-1；流动相：甲醇∶水（V∶V）=30∶70；检测波长250nm；进样量10μl。　　1.3原子荧光条件　　1.3.1铅的原子荧光条件负高压250V；灯电流80mA；辅助阴极灯电流

4、30mA；载气流量600ml·min-1；原子化器高度7mm；原子化器温度为室温；读数时间20s；延迟时间2s；测定方式：标准曲线测量；积分方式以峰面积计。　　1.3.2汞的原子荧光条件负高压270V；灯电流40mA；载气流量600ml·min-1；原子化器高度7mm；原子化器温度为低温；读数时间21s；延迟时间3s；测定方式为标准曲线测量；积分方式以峰面积计。　　2结果　　2.1提取剂浓度的选择考虑到食用安全性的问题，本实验以乙醇为提取剂。以不同浓度的乙醇提取葛根，连续提取2h，测定提取液中葛根素和铅、汞元素的含量。由表1可知，随提取剂中乙醇含量的提高，A/CPb一直逐渐增加，而A/CH

5、g则先增加后减少，在60%时达到最高。考虑到国标规定的限量指标：Hg≤0.2mg·kg-1，Pb≤5.0mg·kg-1［8］，只有70%和80%的乙醇符合要求，其它均不同程度超标。本实验同时考虑了A/CPb与A/CHg的大小，即：单位有效成分中铅、汞元素含量的多少，由于（80%A/CPb）∶（70%A/Cpb）=1.43大于（70%A/CHg）∶（80%A/CHg）=1.09，最终选定提取剂浓度为80%乙醇。表1提取剂浓度的影响数据（略）　　2.2提取温度的选择以80%乙醇为提取剂在不同的温度下提取葛根，测定提取液中葛根素和铅、汞元素的含量，由表2可知，其铅、汞元素的含量均低于国标规定的限

6、量指标。随着温度的升高，A/CPb和A/CHg一直逐渐增加，在100℃时，A/CPb和A/CHg都为最大值。所以，本实验选择提取温度为100℃。表2提取温度的影响数据表（略）　　2.3提取剂体积的选择使用80%乙醇溶液在100℃温度下提取葛根时，提取剂用量对提取液中葛根素和铅、汞元素含量的影响比较明显，由表3可知，其铅、汞元素的含量均低于国标规定的限量指标。随提取剂的增加，A/CPb的总趋势是逐渐升高，趋于平缓；而A/CHg则是逐渐降低，趋于平缓。虽然提取剂为15ml时，A/CHg最大，但其A/CPb较小，不予考虑。从总体上看，只有提取剂为35和40ml时，A/CPb与A/CHg均较大，由

7、于（40mlA/CPb）：（35mlA/CPb）=1.05小于（35mlA/CHg）：（40mlA/CHg）=1.11，最终选定提取剂体积为35ml，即液固相比为17.5∶1。表3提取液体积的影响数据表（略）　　2.4提取时间及次数的选择以35ml，80%的乙醇溶液在100℃温度下，用新溶剂提取葛根1次/h，即：1h提取1次，2h提取2次，以此类推，其铅、汞元素的含量均低于国标规定的限量指标。表4表明，随提取时间及次数的