速效烧伤油质量标准的研究论文

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1、速效烧伤油质量标准的研究论文【摘要】目的制定速效烧伤油的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法鉴别大黄，分光光度法测定制剂中总蒽醌的含量。结果平均回收率为97.62%，RSD=1.60%（n=5）。结论该方法灵敏、准确、重现性好，可作为速效烧伤油的质量控制指标之一。【关键词】质量标准大黄速效烧伤油总蒽醌分光光度法Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardofSuXiaoShaoShangYou.MethodsRadixetrhizomarheiatography（TLC）.Thecontentoftotalanthraquin

2、onesinedbyvisiblespectrophometry.ResultsTheaveragerecoveryofthesampleethodissensitive,accurateandcanbeusedasaqualitycontrolforthepreparationofSuXiaoShaoShangYou.Keyl，加入5ml甲醇溶液，充分振摇，过滤，取甲醇过滤液，滴在滤纸上，干燥后喷以0.5%的醋酸镁甲醇溶液，于80℃加热5min，显棕色。取本品1ml，加入5ml甲醇溶液，充分振摇，过滤，取甲醇过滤液1滴，加入25%Na2CO3水溶液，4%HCHO及5%邻二硝

3、基苯溶液各1滴，混合后置水浴上加热，在1～4min内产生紫色。2.1.3薄层鉴别取本品1ml，加甲醇5ml，置水浴上搅拌使充分溶解，放冷，滤过，重复操作3次，合并滤液，滤液浓缩，作为供试品液。另取大黄素标准品，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法［1］实验。吸取供试品10μl，对照品溶液4μl，分别交叉点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚∶甲酸乙酯=5∶3为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。见图1。2.2检查2.2.1装量照最低装量检查法［1］检查，符合规定。2.2.2微生物限度照微生物限度检查法［1］检查，符合

4、规定。2.3含量测定2.3.1对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量，用甲醇制成50μg/ml的溶液，摇匀，即得。2.3.2供试品溶液的制备精密量取本品1ml，加入5ml甲醇充分萃取，分取上层液，同法用甲醇提取共5次，合并甲醇液，50℃减压蒸发至干。向其中加入0.5%醋酸镁甲醇溶液适量，使充分显色，然后完全转移在10ml容量瓶，同法操作3次，合并转移，最后用0.5%醋酸镁甲醇溶液定容，作为储备液。从储备液中精密量取1ml，用0.5%醋酸镁甲醇溶液稀释并定容至5ml容量瓶，作为供试品溶液，待测。2.3.3阴性对照溶液的制备精密量取缺大黄药材的供试品1ml，按供试品溶液的制备方

5、法平行操作“加入5ml甲醇…，定容至5ml容量瓶”，作为阴性对照溶液，备用。2.3.4测定法取供试品溶液，按紫外分光光度法［1］在510nm波长处测定吸收度，从标准曲线计算出供试品液中游离总蒽醌的含量。2.3.5标准曲线的绘制精密吸取大黄素对照品溶液分别为1，2，3，4，5ml，分别置蒸发皿中，水浴挥干。然后加入0.5%醋酸镁甲醇溶液适量使溶解，转移至10ml容量瓶中定容，摇均，同时作空白。照紫外分光光度法［1］，在510nm波长处测定吸收值，以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为Y=0.005X，r=0.9993，大黄素在50～250μg范围线性关系良好。

6、2.3.6精密度实验精密吸取已制备好的供试品溶液，用紫外分光光度计测定其吸光度值，连续测定3次，分别记录其吸光度值，其日内精密度为RSD=1.47%，其日间精密度为2.76%。2.3.7稳定性实验取供试品溶液，分别于5，10，20，30，40，50，60min依法测定，记录其吸光度值，RSD=1.22%。表明在1h内溶液稳定。2.3.8重复性实验精密吸取速效烧伤油1ml，按“供试品溶液制备”依法操作，共5份，然后在紫外分光光度计，测其吸光度值，总蒽醌含量为263μg/ml，RSD=1.90%。2.3.9加样回收率实验精密量取已知含量的样品溶液1ml及大黄素对照品溶液1ml（n

7、=5），按样品“测定法”依法测定，平均回收率为97.62%，RSD=1.60%。2.3.10样品测定取自制的3批样品，按上述供试品溶液方法进行制备，按紫外分光光度法［1］，在510nm波长处测定吸收度，从标准曲线计算出供试品液中游离总蒽醌的含量。3批样品的平均含量分别为263，275，290μg/ml。3讨论大黄为速效烧伤油这一复方制剂的主要成分，因此在本药中对大黄进行薄层鉴别，并对其中所含总蒽醌类［2］的含量作为其含量测定的评价指标。由薄层鉴别图谱可知，在与大黄素对照品相同位置上显相同颜色的斑点，而所