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时间:2018-05-04
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1、速效烧伤油质量标准的研究【摘要】目的制定速效烧伤油的质量标准。方法用薄层色谱(TLC)法鉴别大黄,分光光度法测定制剂中总蒽醌的含量。结果平均回收率为97.62%,RSD=1.60%(n=5)。结论该方法灵敏、准确、重现性好,可作为速效烧伤油的质量控制指标之一。【关键词】质量标准大黄速效烧伤油总蒽醌分光光度法 Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardofSuXiaoShaoShangYou.MethodsRadixetrhizomarhEiatography(TLC).Thecontentoftotala
2、nthraquinonesinedbyvisiblespectrophometry.ResultsTheaveragerecoveryofthesampleethodissensitive,accurateandcanbeusedasaqualitycontrolforthepreparationofSuXiaoShaoShangYou. Keyl,加入5ml甲醇溶液,充分振摇,过滤,取甲醇过滤液,滴在滤纸上,干燥后喷以0.5%的醋酸镁甲醇溶液,于80℃加热5min,显棕色。取本品1ml,加入5ml甲醇溶液,充分振摇,过滤,取甲醇过滤液1滴,加入25%Na2C
3、O3水溶液,4%HCHO及5%邻二硝基苯溶液各1滴,混合后置水浴上加热,在1~4min内产生紫色。 2.1.3薄层鉴别取本品1ml,加甲醇5ml,置水浴上搅拌使充分溶解,放冷,滤过,重复操作3次,合并滤液,滤液浓缩,作为供试品液。另取大黄素标准品,加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法[1]实验。吸取供试品10μl,对照品溶液4μl,分别交叉点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚∶甲酸乙酯=5∶3为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。见图1。 2.2检查 2.2.1装量照最低装量检查法[1]检查,符
4、合规定。 2.2.2微生物限度照微生物限度检查法[1]检查,符合规定。 2.3含量测定 2.3.1对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量,用甲醇制成50μg/ml的溶液,摇匀,即得。 2.3.2供试品溶液的制备精密量取本品1ml,加入5ml甲醇充分萃取,分取上层液,同法用甲醇提取共5次,合并甲醇液,50℃减压蒸发至干。向其中加入0.5%醋酸镁甲醇溶液适量,使充分显色,然后完全转移在10ml容量瓶,同法操作3次,合并转移,最后用0.5%醋酸镁甲醇溶液定容,作为储备液。从储备液中精密量取1ml,用0.5%醋酸镁甲醇溶液稀释并定容至5ml容量瓶,作为供试品溶
5、液,待测。 2.3.3阴性对照溶液的制备精密量取缺大黄药材的供试品1ml,按供试品溶液的制备方法平行操作“加入5ml甲醇…,定容至5ml容量瓶”,作为阴性对照溶液,备用。 2.3.4测定法取供试品溶液,按紫外分光光度法[1]在510nm波长处测定吸收度,从标准曲线计算出供试品液中游离总蒽醌的含量。 2.3.5标准曲线的绘制精密吸取大黄素对照品溶液分别为1,2,3,4,5ml,分别置蒸发皿中,水浴挥干。然后加入0.5%醋酸镁甲醇溶液适量使溶解,转移至10ml容量瓶中定容,摇均,同时作空白。照紫外分光光度法[1],在510nm波长处测定吸收值,以浓度为横坐标,
6、吸收度为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为Y=0.005X,r=0.9993,大黄素在50~250μg范围线性关系良好。 2.3.6精密度实验精密吸取已制备好的供试品溶液,用紫外分光光度计测定其吸光度值,连续测定3次,分别记录其吸光度值,其日内精密度为RSD=1.47%,其日间精密度为2.76%。 2.3.7稳定性实验取供试品溶液,分别于5,10,20,30,40,50,60min依法测定,记录其吸光度值,RSD=1.22%。表明在1h内溶液稳定。 2.3.8重复性实验精密吸取速效烧伤油1ml,按“供试品溶液制备”依法操作,共5份,然后在紫外分光光度计,测其
7、吸光度值,总蒽醌含量为263μg/ml,RSD=1.90%。 2.3.9加样回收率实验精密量取已知含量的样品溶液1ml及大黄素对照品溶液1ml(n=5),按样品“测定法”依法测定,平均回收率为97.62%,RSD=1.60%。 2.3.10样品测定取自制的3批样品,按上述供试品溶液方法进行制备,按紫外分光光度法[1],在510nm波长处测定吸收度,从标准曲线计算出供试品液中游离总蒽醌的含量。3批样品的平均含量分别为263,275,290μg/ml。 3讨论大黄为速效烧伤油这一复方制剂的主要成分,因此在本药中对大黄进行薄层鉴别,并对其中所含总蒽醌类[2]的含
8、量作为其含量测定的评价指
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