双灵油的质量标准研究

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1、双灵油的质量标准研究作者：蔡大可，李耿，胡军影，黄晓其，苏子仁【关键词】双灵油；,,毛细管气相色谱法；,,质量标准　　摘要：目的建立双灵油中挥发性成分（薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精）的质量控制标准。方法采用毛细管气相色谱法对制剂中薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精进行定性鉴别，并用外标法测定制剂中薄荷脑的含量。结果薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精4种成分均达到良好分离，薄荷脑在测定范围内线性良好，平均回收率为100.04%，RSD值为0.80%（n=9）。结论所建立的方法快速、稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制标准。　　关键词：双灵油；毛细管气相色谱法；质量标准　　　Abstract：O

2、bjectiveToestablishthequalitystandardofShuanglingLinimentum(menthol,menthylsalicylate,camphor,cineole).MethodsA100%polyethyleneglycolinedbyprogrammedtemperatureGC.ResultsTheresolutionandthelinearityenthol100.04%，RSD=0.80%.ConclusionThemethodisconvenient,rapidandaccurate.Itcanbeusedforthequalitysta

3、ndardofthispreparation.　　Keyentum;GC;QualityStandard　　双灵油是家庭常备中成药，由薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、桉叶油4味制成，具有祛风止痒作用，用于伤风鼻塞、冻疮、虫咬、皮肤瘙痒等。原标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》“双灵油”（编号：enthol）、水杨酸甲酯（menthylsalicylate）、樟脑（camphor）以及桉叶油中的桉油精（cineole）进行定性鉴别，并对方中君药薄荷脑进行了含量测定，以期完善双灵油的质量标准。　　1仪器与试药　　美国VARIAN3900气相色谱仪（含FIDDetector）；数据处理系统为美国

4、VARIANStarChromatographyenex公司ZB×0.25mm×0.25μm）。对照品：樟脑（批号747200106）、薄荷脑（批号0728200005）、水杨酸甲酯（批号707200107）、桉油精（批号07889202）均由中国药品生物制品检定所提供；双灵油（批号20041101，20041102，20041103），由广州中医药大学新药开发研究中心提供；氮气、氢气和空气为色谱纯，购自广州气体厂有限公司；其它试剂均为分析纯。　　2方法　　2.1色谱条件与系统适用性美国Phenomenex公司ZB×0.25mm×0.25μm），固定液聚乙二醇（PolyethyleneGl

5、ycol），涂布浓度为100%；柱流量：1.0ml・min-1；载气：N2：25ml・min-1；检测器：FID，H2：30ml・min-1，Air：300ml・min-1，检测器温度为250℃；进样口温度：210℃，进样量2μl，分流进样，分流比为20∶1；柱温程序升温50→235℃：初始温度保持2min后，先每分钟升高60℃，升至120℃后保持5min，再每分钟升高10℃，升至150℃后，再每分钟升高60℃，升至235℃后保持3min［1］。在该色谱条件下，薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、桉油精4种成分可达基线分离，4种成分的理论塔板数

6、均大于70000。　　2.2毛细管气相色谱法鉴别　　2.2.1对照品溶液的制备［2］精密称取薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、桉油精对照品适量，置50ml的容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，作为对照品溶液，4种成分的浓度分别为4.2，0.8，3.2，0.2mg/ml。　　2.2.2供试品溶液的制备取本品约58mg，精密称定，置50ml容量瓶中，用醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，滤液作供试品溶液。另取缺樟脑阴性样品、缺薄荷脑阴性样品、缺水杨酸甲酯阴性样品、缺桉叶油阴性样品，按上述供试品溶液的制备方法制成缺样供试品溶液。　　2.2.3测定法取上述对照品溶液、供试品溶液和缺样供试品溶液

7、，各精密吸取2μl，进行GC测定，结果见图1。结果显示，供试品色谱呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰，阴性对照无干扰。　　a樟脑b薄荷脑c水杨酸甲酯　　图1双灵油中挥发性成分气相色谱的总离子流图（略）　　2.3毛细管气相色谱法测定薄荷脑的含量　　2.3.1线性关系考察精密称取薄荷脑对照品适量，置5ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品贮备液。用微量进样器精密吸取对照品储备液40，60，80，100，14