百安洗液中芍药苷的薄层鉴别方法的改进

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1、百安洗液中芍药苷的薄层鉴别方法的改进【摘要】目的优化百安洗液中芍药苷的鉴别方法。方法采用硅藻土吸附，优化供试品溶液的前处理方法，采用薄层色谱法进行鉴别。结果改进后的方法消除了阴性干扰，重复性好。结论可将改进后的方法应用于百安洗液中芍药苷的鉴别。【关键词】百安洗液芍药苷硅藻土薄层鉴别【Abstract】ObjectiveTooptimizethemethodforidentificationofpaeoniflorinintheBai’anlotion.MethodsThepretreatmentmethodofsamplesolutionsb

2、ydiatomiteadsorptionized.PaeoniflorininBai’anlotionatography（TLC）.ResultsTheimprovedmethodeliminatedthenegativeinterferencesandisreproducible.ConclusionTheimprovedmethodcanbeusedtoidentifypaeoniflorinintheBai'anlotion.【Keyite;thinlayerchromatography百安洗液是由黄柏、苦参、蒲公英、地肤子、蛇床子、赤

3、芍、冰片等药味组成的复方制剂。主要用于带下阴痒之湿热下注证，治疗宜清热解毒，祛湿消肿、杀虫止痒。方中赤芍为佐药，具有清热凉血，活血止痛之功效［1］。本品质量标准中建立了芍药苷的薄层鉴别方法，但研究中发现按原方法进行试验时，缺赤芍的阴性样品在鉴别时存在干扰；参考相关文献资料［2，3］，对供试品的制备方法进行了优化，优化后的方法进行该鉴别试验时，消除了阴性干扰。　　1样品与试剂1.1样品百安洗液（自制，070701、070702、070703），百安缺赤芍阴性样品（自制，070801）；芍药苷对照品（110736-200424，中国药品生物制品检

4、定所）。1.2试剂甲醇（AR500ml，广州化学试剂厂），丙酮（AR500ml，广州化学试剂厂），三氯甲烷（AR500ml，广州化学试剂厂），乙酸乙酯（AR500ml，广州化学试剂厂），甲酸（AR500ml，广州化学试剂厂）；中性氧化铝（AR500g，上海五四化学试剂有限公司）；硅胶G预制板（青岛海洋化工有限公司）。　　2方法与结果2.1原标准方法取本品30ml，蒸干，加甲醇10ml使溶解，超声处理（功率250in，蒸干，残渣加0.5ml甲醇使溶解，加少量中性氧化铝，在水浴上拌匀，干燥，装入氧化铝柱（200～300目，3g，内径10～15mm

5、）上，用甲醇70ml洗脱，收集洗脱液，挥去甲醇，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录ⅥB）试验［1］，吸取上述两种溶液各3μl、5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.2改进后的方法2.2.1供试品溶液的制备取本品30ml，置蒸发皿中

6、，水浴蒸干，加入4g硅藻土充分搅拌均匀，加入甲醇20ml，超声提取10min，滤过，滤液蒸干，加入2g中性氧化铝拌匀，装入中性氧化铝柱（200～300目，3g，内径10mm）上，先用丙酮40ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，即得。2.3结果供试品薄层色谱中，在与对照品薄层色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；缺赤芍阴性样品在相应位置上无干扰。3讨论［2,3］原标准中供试品溶液的处理方法操作难，尤其是药液蒸干后加入10ml甲醇提取时集结成块，难以提取；在上柱洗脱过程中，因甲醇洗脱能力强，供试品薄

7、层色谱中与芍药苷对照品薄层色谱相应位置，可见斑点，但背景干扰亦明显，阴性供试品薄层色谱相应位置上存在斑点干扰。改进后的方法采用硅藻土进行处理，使蒸干后的固形物均匀分散，采用甲醇进行提取时，操作方便并且提取效果较好；同时硅藻土具备一定的吸附能力，有助于消除一些干扰成分。在上柱的过程中，利用丙酮与甲醇的极性差异，先弃去丙酮洗脱液，再用甲醇进行洗脱，消除了一些极性相对较小的成分的干扰。采用改良后的方法建立本品的芍药苷鉴别项目，不但成功消除了阴性干扰，而且使供试品溶液的处理比原方法更易操作，取得了良好的效果。【参考文献】1国家药典委员会.中国药典，一

8、部.北京：化学工业出版社，2005.2李时放，张家明.乌鸡白凤丸和十全大补丸中芍药苷薄层鉴别方法的改进.天津药学,2001，13（6）:7.3赵越平，沈敏.舒肤胶囊