hplc法测定加替沙星聚乳酸纳米粒的含量

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1、HPLC法测定加替沙星聚乳酸纳米粒的含量作者：邓红,梁健健,张蜀,陆尚移【摘要】目的建立加替沙星聚乳酸纳米粒的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为ODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L枸橼酸溶液(内含0.6%三乙胺)甲醇(体积比60∶40)，检测波长290nm，流速1.0mL/min，进样量20μL。结果加替沙星在4.010～60.15μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=1.000)，平均回收率为100.2%，RSD为0.88%(n=9)。结论建立的方法

2、可用于加替沙星聚乳酸纳米粒的含量测定。【关键词】聚乳酸纳米粒；加替沙星；高效液相色谱法；含量测定　　Abstract:ObjectiveToestablishaRPHPLCmethodforthedeterminationofgatifloxaciningatifloxacinpolylacticacidnanoparticles.MethodsTheanalysisedonanODSC18column(150mm×4.6mm,5μm)using0.02mol/Lcitricacid(0.6%triethylam

3、ine)methanol(60∶40)asmobilephaseunderthefloL/min.Thedetection.ResultsGatifloxacinhadagoodlinearrangeof0.0802～1.2030μg(r=1.000).Theaveragerecoveryrateethodcanbeusedtodetectthecontentofgatifloxacininthenanoparticles.　　Keyate型液相色谱仪，PDA3000型检测器，CHROMELEON色谱工作站（美国戴

4、安公司）；CP225D电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；KQ100超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；HonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm，迪马公司)；流动相：0.02mol/L枸橼酸溶液(内含0.6%三乙胺)甲醇(体积比60∶40)；检测波长：290nm，流速：1.0mL/min，柱温：室温，进样量：20μL，理论塔板数按加替沙星计算大于2000。　　2.2溶液的配制　　2.2.1对照品溶液的配制　　取加替沙星对照品约20mg，精密称定,置100mL量瓶中，加0.02mol/L枸橼酸溶

5、液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（实际配得浓度为0.2005mg/mL的贮备液），精密量取1mL，置10mL量瓶中，加0.02mol/L枸橼酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。　　2.2.2供试品溶液的配制　　取加替沙星聚乳酸纳米粒样品适量，研细，精密称定（约相当于加替沙星1mg），置50mL量瓶，加0.02mol/L枸橼酸溶液适量，超声振摇15min使溶解，再加0.02mol/L枸橼酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　　2.2.3空白辅料溶液的配制　　按处方量称取辅料，照“2.2.2”项下方法制备，即

6、得。　　2.3系统适用性试验　　取上述的对照品溶液、供试品溶液及空白辅料溶液各20μL进样，依法测定，记录色谱图（见图1）。可见，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致，辅料对测定无干扰。　　2.4线性关系考察　　　　精密量取对照品贮备液适量于10mL量瓶中加0.02mol/L枸橼酸溶液稀释至刻度，配制成质量浓度分别为4.010、10.025、20.050、30.075、40.100、50.125、60.150μg/mL的系列对照品溶液，分别进样20μL，测定其峰面积，以对照品质量浓度（ρ/μg·mL-

7、1）为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:A=1.5598ρ-0.0883（r=1.000）,结果表明在4.010～60.15μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。　　2.5回收率试验　　　　精密量取加替沙星对照品贮备液4.0、5.0、6.0mL各3份，相应加入处方量辅料，分别置50mL量瓶中,加入0.02mol/L枸橼酸溶液适量，超声振摇15min，再加0.02mol/L枸橼酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过,分别取续滤液20μL进样测定，记录色谱图。计算平均回收率为100.2%，RSD=

8、0.88%，n=9，见表1。表1加替沙星回收率试验结果（略）　　2.6精密度试验　　　　取供试品溶液，连续测定6次，记录峰面积，计算其RSD值为0.068%，表明精密度良好。　　2.7重复性试验　　　　取同批加替沙星聚乳酸纳米粒样品，按“2.2.2”项下方法制备6份供试品溶液，依法测定，记录色谱图，并计算含量，结果平均含量为3.2