慈菇消脂丸中大黄素和大黄酚含量的测定

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1、慈菇消脂丸中大黄素和大黄酚含量的测定：靳子明,王谨慧,杨少军【摘要】目的采用高效液相色谱法测定慈菇消脂丸中大黄素、大黄酚的含量。方法采用SymmetryC18色谱柱(4.6mm×150mm,5.0μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速：0.8mL/min；检测波长：423nm；柱温：20℃。结果大黄素、大黄酚在0.25～0.75μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.0%(RSD＝1.5%)、99.6%(RSD＝1.8%)。结论本方法稳定、简便易行,为慈姑消脂丸的生产提供了质量依据。【关键词】慈菇消脂丸；大黄

2、素；大黄酚；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofthecontentofemodinandchrysophanolinCiguXiaozhipill.MethodsThechromatographicproceduremetryC18(4.6mm×150mm,5.0μm)columnethanol-0.1%phosphoricacid(85∶15)asthemobilephase,floL/min,columntemperature.Res

3、ultsEmodinandchrysophanolodinandchrysophanolshoethodissensitive,simpleandaccurate,andcanbeusedforthedeterminationofemodinandchrysophanolinCiguXiaozhipill.Keyodin；chrysophanol；HPLC；contentdetermination大黄素、大黄酚为慈菇消脂丸中决明子、何首乌的主要成分,该制剂作为甘肃中医学院附属医院院内制剂,主要用于脂肪肝、慢性肝炎和肝纤维化、高脂血症及肥胖患者。多年

4、临床使用表明该制剂具有良好的消脂化瘀功效。为了更好地控制该制剂的质量,本试验采用高效液相色谱(HPLC)法测定了大黄素、大黄酚的含量[1],为该制剂的质量控制提供依据。　　1仪器与试药高效液相色谱仪(美国icromax离心机(美国ThermoElectron公司)；Delta320pH计(梅特勒-托利多仪器公司)。慈菇消脂丸,甘肃中医学院附属医院制剂中心制备(批号20071110)；对照品：大黄素(批号110756-200110)、大黄酚(批号110796-200514),购自中国药品生物制品检定所。　　2方法与结果　　2.1色谱条件Symmetr

5、yC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)；流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速0.8mL/min；检测波长：423nm；柱温：20℃。　　2.2对照品溶液的制备取干燥至恒重的大黄素对照品、大黄酚对照品10mg于50mL量瓶中,精密称重,加甲醇溶解,制成每1mL含大黄酚对照品、大黄素对照品均为200μg的混合储备液。精密吸取此储备液,稀释成含大黄素对照品、大黄酚对照品分别为12.50、18.75、25.00、31.25、37.50μg/mL的对照品系列溶液,备用。　　2.3供试品溶液的制备取慈菇消脂丸30粒研匀,精密称重200m

6、g置于10mL量瓶中,加入甲醇7mL,置70℃水浴上加热30min,时时振摇,放冷后用甲醇定容,摇匀,过滤,取滤液即得供试品溶液。另取缺决明子和何首乌的慈菇消脂丸,同法制备阴性对照品溶液。　　2.4系统适应性试验在“2.1”项色谱条件下,将对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液进样分析,结果表明：对照品溶液和供试品溶液中大黄素、大黄酚峰形较好,阴性对照品溶液在大黄素、大黄酚保留时间的位置上无干扰。见图1。　　2.6精密度试验精密量取同一对照品溶液10μL进样,重复5次,测定大黄素、大黄酚的峰面积积分值。结果平均峰面积分别为48521±415、425

7、74±1313,RSD分别为0.86%、3.09%。表明本法精密度良好。　　2.7稳定性试验精密量取同一供试品溶液20μL,分别于第1、2、3日各重复进样5次,并测定大黄素、大黄酚峰面积积分值。结果大黄素RSD分别为0.855%、0.105%、0.107%,总RSD＝0.475%；大黄酚RSD分别为2.679%、0.437%、0.790%,总RSD＝1.785%。说明供试品溶液在72h内基本稳定。　　2.8加样回收率试验精密称取已知大黄素(0.37mg/g)、大黄酚(0.21mg/g)含量的慈菇消脂丸约100mg,共6份,精密称定,分别加入大黄素对

8、照品37.5μg,大黄酚对照品20.3μg,按照“2.3”项下方法制备供试品溶液,按照“2.5”项下方法进样20.0μL,