hplc法测定咳停口腔崩解片中盐酸麻黄碱的含量

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1、HPLC法测定咳停口腔崩解片中盐酸麻黄碱的含量【摘要】目的建立咳停口腔崩解片中盐酸麻黄碱的含量测定方法，为咳停口腔崩解片质量标准研究提供科学依据。方法采用HPLC法测定了中药咳停口腔崩解片中盐酸麻黄碱的含量。色谱条件：DiamnosilC18(4.6mm×250mm,5μm)柱，以乙腈-0.5%磷酸(含0.2%三乙胺)(10:90)为流动相；检测波长为210nm。结果此方法线性良好，平均加样回收率为99.2%。结论本方法精密度高，重现性好，可用于中药咳停口腔崩解片的质量控制。(含0.2%三乙胺)(10:90)为流动相；检测波长为210nm。结果此方法线性良好，平均加样回收率为99.2%。结

2、论本方法精密度高，重现性好，可用于中药咳停口腔崩解片的质量控制。【关键词】咳停口腔崩解片盐酸麻黄碱高效液相色谱含量测定【Abstract】ObjectiveToestablishthecontentdeterminationmethodofephedrinehydrochlorideinKetingorallydisintegratingtablets.MethodHPLCmethodnosilC18(4.6mm×250mm,5μm)ColumnobilephaseconsistedofAcetonitrile–0.5%phosphate(contain0.2%triethylamine)

3、(10∶90)anddetectedatUV210nm。ResultsLinearityofthismethodethodisaccurate,reliableandreproducibilityandsuitableforthequalitycontrolofKetingorallydisintegratingtablets.【Keyination咳停口腔崩解片是由麻黄、桔梗、苦杏仁、甘草等多味中药为原料制成的中药复方制剂，具有止嗽、定喘、祛痰之功效。用于咳嗽，喘急气短。方中麻黄是咳停口腔崩解片的君药，其所含的药用有效成分主要是盐酸麻黄碱(EphedrineHydrochloride)。

4、故我们选择盐酸麻黄碱作为含量测定指标，对本品中所含的盐酸麻黄碱的含量进行测定。因本品药味多，成分复杂，干扰严重，本文对样品处理方法学进行了考察，经色谱条件优化，建立了HPLC法并测定了该制剂中盐酸麻黄碱。该方法专属性强，灵敏度高，重复性好，为中药咳停口腔崩解片的质量标准研究提供了科学依据。1仪器与试药1.1仪器高效液相色谱仪：(十万分之一)天平(日本岛津所);SYZ-A石英亚沸高纯水蒸馏器(江苏信达仪器厂)。1.2试药盐酸麻黄碱(中国药品生物制品检定所提供，批号：171241-200404)；乙腈(色谱纯,Tediapany,Inc.,Fairfield,OH,USA)，磷酸、三乙胺(广州

5、试剂厂，分析纯)；咳停口腔崩解片规格：0.5g/片。2实验方法与结果2.1色谱条件的选择色谱柱：DiamnosilC18(4.6mm×250mm,5μm)(迪马公司产)；流动相：乙腈-0.5%磷酸(含0.2%三乙胺)(10∶90)；柱温：30℃；流速1ml/min；检测波长为210nm。在此色谱条件下，盐酸麻黄碱与样品中其他组分分离良好，理论板数按盐酸麻黄碱对照品峰计大于3000。缺麻黄阴性对照无干扰2.2供试品溶液的制备取口崩片细粉4g，精密称定，置索氏提取器中，加浓氨试液5ml、乙醚25ml，放置24小时，加乙醚置水浴上加热回流提取4h，将提取液移至分液漏斗，容器用少量乙醚洗涤，洗液并

6、入分液漏斗中，加盐酸滴定液(0.5mol/L)振摇提取3次（20、10、10ml），合并酸液，滤过，滤液加氢氧化钠试液使呈碱性，加氯化钠饱和，用乙醚振摇提取3次（20、10、10ml），合并乙醚液，减压蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，作为供试品溶液。2.3线性关系考察精密称取盐酸麻黄碱对照品10.42mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，得盐酸麻黄碱对照品溶液；分别精密吸取上述对照品溶液5μl、10μl、20μl、30μl、40μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定盐酸麻黄碱峰面积，以对照品进样量X(μ

7、g)为横座标、峰面积值Y(mv.s)为纵座标，绘制标准曲线，测定结果表明，盐酸麻黄碱对照品在进样量1.042μg-8.336μg范围内呈良好的线性关系，回归方程为：Y=2723963X50686r=0.9996。2.4精密度试验精密吸取上述对照品溶液20μl,重复进样5次,测定盐酸麻黄碱峰面积值，相对标准偏差RSD为0.8%，结果表明进样精密度良好。2.5稳定性试验取样品1份，照上述方法制备供试品溶液，精密吸取同一供试品