甲醇中微量六氯丁二烯溶液标准物质的研制及不确定度评定.doc

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1、甲醇中微量六氯丁二烯溶液标准物质的研制及不确定度评定Mz垦越左又铭张惠潘义霍玉朋张鹏辉中韩（武汉）石油化工有限公司中国测试技术研宄院摘要：建立甲醇屮六氯丁二烯溶液标准物质的制备方法，并通过数学模型评定该标准物质的不确定度。以气相色谱仪（GC-FID/ECD）、电感耦合等离子体质谱仪（1CP-MS）和卡尔•费休水分仪（KF）为主要分析手段分别测得六氯丁二烯中主成分、无机杂质及水分含量，并通过质量平衡法确定准确纯度。釆用重量-容量法制备10.0tig/mL的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质。均匀性和稳定性考察结果良好。通过与国外同种产品开展量值比对，证实该特性量值

2、的一致性。研制的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质具有较小扩展相对不确定度（U=3%，k=2），使用有效期限为24个月。关键词：重景-容景法;六氯丁二烯;标准物质;不确定度;作者简介：肖展（1983-）,男，湖南邵阳市人，工程师，主要从事化学计量量值溯源体系研宄工作。作者简介：方正（1963-）,男，辽宁沈阳市人，研究员，主要从事标准物质制备方法及化学计量量值溯源体系研宄工作。收稿日期：2017-06-12Preparationoftracehexachlorobutadieneinmethanolsolutionreferencematerialandeval

3、uationforuncertaintyXIAOZhanFANGZhengZUOYoumingZHANGHuiPANYiHUOYupengZHANGPenghuiSinopec-SX(Wuhan)PetrochemicalCompanyLimited;NationalInstituteofMeasurementandTestingTechnology;Abstract：Thepreparationmethodoftracehexachlorobutadieneinmethanolreferencematerialwasestablishedandtheun

4、certaintyevaluationmodelwasstudied.Themaincomponent,inorganicimpuritiesandmoistureofhcxachlorobutadicncweremeasuredbygaschromatographyflameionizationdetector/electroncapturedetector(GC-F1D/ECD)，inductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-MS)andcoulometricKarlFischertitrator(KF)，r

5、espectively.Thehexachlorobutadieneinmethanolsolutionreferencematerialwiththecharacteristicvalueof10.0ug/mLwaspreparedbyweighting-volumetricmethod.Theresultsdemonstratedthatthisreferencematerialhadgoodhomogeneityandstability.Thecharacteristicvalueofthisreferencematerialwasconfirmed

6、tobeaccuratebycomparisonwiththatofthesamplefromAccustandard.Theuncertaintyofthisreferencematerialis3%(k=2)andvalidfor24months.Keyword：weighting-volumetricmethod;hexachlorobutadiene;referencematerial;uncertainty;Received：2017-06-120引言六氯丁二烯是一种脂肪族卤代烃，无色至淡黄色液体，稍有特殊气味。环境中没有六氯丁二烯的天然来源，而

7、作为副产品产生的数量却非常庞大六氯丁二烯没有水解功能基团，可以在生物体内蓄积。多次接触和长期接触低浓度的六氯丁二烯会导致中毒，并II可能诱发人类生殖细胞遗传突变联合国欧洲经委会国家已停止使用和生产六氯丁二烯，但是工业屮仍然存在无意释放现象。2012年联合国环境署公布的关于持久性有机污染物的《斯德哥尔摩公约》中明确说明六氯丁二烯很可能因其长程飘移给人类生存环境造成重大危害，因而必须采取全球行动m。我国GB/T57492006《生活饮用水卫生标准》中规定六氯丁二烯限值为0.6yg/mLM。为了满足不同领域用户在六氯丁二烯分析工作中的迫切需求，本文采用重量-容量

8、法研制了浓度为10.Ong/mL甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质。1实