甲醇水标准溶液的研制.pdf

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1、2014年10月宇航计测技术Oct．，2014第34卷第5期JournalofAstronauticMetrologyandMeasurementVoI．34．No．5文章编号：1000—7202(2014)05—0061—04中图分类号：0657．63文献标识码：A液质校准用利血平／甲醇水标准溶液的研制李艳玲周彤冀克俭刘元俊高岩立赵晓刚邓卫华邵鸿飞(中国兵器工业集团第五三研究所，济南250031)摘要研制了液相色谱一质谱(Lc—Ms)校准用利血平／Ep醇水溶液标准物质。采用准确可靠的方法对利血

2、平粉末纯度进行定值，用已确定值的利血平为溶质，甲醇水为溶剂，用重量一容量法制得利血平／甲醇水溶液。分别用F检验和回归曲线法对均匀性和稳定性进行考察，对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明研制的利血平／甲醇水溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性，标准相对扩展不确定度为3％(k=2)。关键词利血平液质校准标准溶液PrepareationofStandardSolutionofReserpineinMethanolAqueousforLC-MSCalibrationLIYan·-lingZHOUTo

3、ngJIKe·jianLIUYuan-junGAOYah·-liZHAOXiao·-gangDENGWei—huaSHAOHong-fei(CNGCinstitute53，Jinan250031)AbstraetStandardsolutionofreserpineinmethanolaqueousforLCMScalibrationwasdeveloped．Thepurietyofreserpinepowderwascertifiedwithcrediblemethods．Thestandar

4、dsolutionwaspreparedbyweight·volumetricmethodusingthereserpinepowderassoluteandthemethanolaqueousassolvent．UniformityandstabilityofstandardsolutionwasanalyzedbyFtestandregressioncurvemethodrespec-tively。theuncertaintyoftheresultswasevaluated．Theresul

5、tshowedthatunifortuityandstabilityofthestandardsolutionofreserpineinmethanolaqueouswasbetter，therelativestandarduncertaintyofconcen-trationwas3％(k=2)．KeywordsReserpineLC-MSCalibrationStandardsolution1引言校准⋯。本研究采用高效液相色谱(示差折光检测器)液相色谱质谱联用仪已成为我国国防工业、石和高效液

6、相色谱(蒸发光散射检测器)两种不同原油化工、临床医学、农药、食品和商品检验等领域中理的方法测定利血平粉体的纯度；采用卡尔费休方不可缺少的检测手段。为了使检测结果能够统一和法测定其水分，还对其中的灼烧残渣进行了分析，对利血平纯度进行定值。溯源，必须按照国家校准规范进行校准，使仪器的各项性能指标符合相应的要求。JJF1317—2011《液相根据确定的利血平的纯度、纯品称样量、定容体色谱质谱联用仪校准规范》要求用利血平标准溶液积及稀释倍数确定标准溶液的量值。通过使用满足对液质联用仪的分辨力、信噪比及峰

7、面积重复性的计量学特性要求的测量方法和计量器具，保证标准·62·宇航计测技术物质的量值溯源性。对溶液的均匀性和稳定性进行息中心。考察，并对标准溶液的不确定度进行了评定。甲醇：HPLC级，霍尼韦尔(Honeywel1)(中国)有限公司，。2实验部分超纯水：实验室自制，符合GB／T6682—2000规定的一级水标准。2．2溶液标准物质制备2．1主要仪器与试剂2．2．1利血平纯度定值高效液相色谱仪：1260型，配有紫外一可见光检用液相色谱法(蒸发光散射检测器(ELSD))和测器(VWD)；示差折光检测

8、器(RID)，蒸发光散射液相色谱法(示差折光检测器(RID))两种不同原理检测器(ELSD)，美国安捷伦科技仪器公司。的方法对利血平进行纯度测定，用峰面积归一法计电子天平：最大称量52g，分度值0．001mg，瑞士算利血平的色谱纯度。梅特勒一托利多公司；由于样品中水分、灼烧残渣在液相色谱图上不容量瓶：100mL，1000mL，A级，经检定合格后出峰，用色谱面积归一法表示利血平的纯度具有局使用；限性，需要考虑水分和灰分对纯度定值结果影响。移液管：10mL，A级，经检定合格后使用。1)液相色谱两种方