钛同位素标准溶液研制.pdf

《钛同位素标准溶液研制.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2013年6月岩矿测试Vo1．32．No．3June2013R0CKANDMINERALANALYSIS377～382文章编号：0254—5357(2013)03—0377—06钛同位素标准溶液研制唐索寒，李津，王进辉，潘辰旭(中国地质科学院地质研究所，国土资源部同位素地质重点实验室，大陆构造与动力学国家重点实验室，北京100037)摘要：钛同位素组成可用于地球化学和宇宙化学研究中，但目前国内外缺乏钛同位素标准物质。为了满足地质样品钛同位素分析的需要，本文研制了钛同位素标准溶液，报道了钛同位素标准溶液的研制过程和定值结果，包括标准溶液的选择、均匀性和稳定性检验、定值分析及测定数据

2、的统计性检验等。通过初步测定，确定美国Alfa公司生产的ri单元素溶液作为备选Ti同位素标准溶液。将备选标准溶液分装成150瓶，随机抽取15瓶进行均匀性检验，测试结果的F值均小于临界值，表明备选标准溶液的Ti同位素组成均匀。通过30个月的稳定性检验，标准溶液的特征量值变化在不确定度范围内。采用独家和多家实验室相结合的方法进行定值，标准溶液的特征量值及不确定度推荐为：艿如Ti=一2．23％o±0．14％D，649Ti=一1．67％。±0．09％。，648Ti=一1．13‰±0．06％。，6卯Ti=一0．57％。±0．05％。。研制的标准溶液可用于钛同位素分析时校正仪器和验证质谱分析

3、过程，有if,1于不同实验室的测试数据之间的对比和应用。关键词：钛同位素；标准溶液；标准值中图分类号：O614．411；TQ421．31文献标识码：A铁、铜、锌、钛、钼等过渡族元素同位素地球化学为了便于不同实验室测试数据的对比，国际上是一个新的研究领域，为了保证高准确度分析过渡各实验室的测试数据须归一化于同一基准点，这就族元素同位素组成，必须有相应的标准物质，近年研是国际同位素标准物质。目前国际上尚未有出售的制完成的地质样品铁、铜、锌标准物质J，用于地质钛同位素标准物质，所以各实验室使用的标准也不与环境样品铜、铁、锌同位素测定中化学流程评价和相同，包括NISTTi、AlfaAAS

4、Ti和由AlfaTi验证、质谱仪的校正及整个过程的分析质量控制，在金属丝配制的溶液及金红石标样¨等，由于标样的玄武岩国际地质标样J、岩石圈地幔和海洋沉积不统一导致分析结果无法比对。实际上，进行稳定物等地质样品的铁铜锌同位素研究中得到应用。同位素测定时仅有一种标准物质是不够的，在进行钛在地质作用过程中的富集和再分配，将导致钛同仪器和流程校正时至少还需另外一种标准物质。也位素组成的变化。近年来钛同位素方法及地质应用就是说，精准的稳定同位素测定不仅需要统一测量正逐渐被地球化学研究者关注，特别是在宇宙化学的基点，还必须有统一测量同位素的标尺。只有当研究中显示了重要作用。目前国内钛同位素研

5、各实验室使用同一个基准，并把标尺的刻度校正到究处于起步阶段，因为钛的化学分离程序繁琐，且没一致时，不同实验室的数据才具有可比性⋯。有统一的钛同位素标准物质，在一定程度上影响了在稳定同位素地球化学研究中，表达同位素组钛同位素分析方法的建立和开展，建立确定钛同位成的特征量值为6：素标准物质已经迫在眉睫。6Ti=(R样品／R标准一1)×1000％D收稿日期：2o13—0l一13；接受日期：2013—02—03基金项目：国土资源公益性行业科研专项经费项目(200911043—17)作者简介：唐索寒，研究员，从事同位素地球化学研究。E-mail：tangsuohan@16．eom。-——3

6、77-——第3期岩矿测试http：／／www．ykcs．ae．en式中：R洲和尺分别是样品和标样的Ti／。Ti1000Ixg／mL，5％硝酸和微量氢氟酸介质。瓶口密测定值(i=47．48，49，50)。封，再装入盒中避光静置保存。钛同位素组成由多接收器电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS)测定，它是通过样品的同位素丰度比2标准溶液的均匀性检验与标准物质的同位素丰度比的相互比较来进行的。本标准物质的特性应该是均匀的，即在规定的细文报道了钛同位素标准溶液的研制过程和结果，以分范围内其特性保持不变。为了检验备选标准溶液NIST3162一a作为标准，所研制标准溶液的Ti同位素是否均匀

7、，通常随机抽取一定数量的最小包装单元，比值6Ti通过标准前后两次测量值的内差法获得，这采用精密度高的试验方法，对抽出的各样品在控制个6Ti就是测定钛同位素组成的尺码。标准溶液按照同样的实验条件下进行测定，从而使各样品间的差国家计量局一级标准物质技术规范JJF1oo6—l94_】要异完全由样品的不均匀性反映出来。求，进行选择、分装、均匀性和稳定性检验、定值分析。按照均匀性检验要求，依随机数表抽取15个样钛同位素质谱分析方法见参考文献[13]。品，每个样品取三份，以0．2mol／L氢