基础化学实验教学中的一些操作细节问题

《基础化学实验教学中的一些操作细节问题》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、基础化学实验教学中的一些操作细节问题基础化学特别是无机化学实验教学是化学化工及相关专业学习化学知识的重要内容。近年来，有大量博士进入高校实验教学队伍,给实验教学带来了很大的活力，但他们以前所从事的大多是使用各种复杂仪器的科研工作,对基础实验的基本操作相对生疏。有些实验根据教材上的内容操作得不到预期的结果,教师也很难讲清原因。其实很多问题出在实验操作细节上,如不及时给学生讲解,很多学生就做不出应观察到的现象,从而降低了实验教学的效果。下面举一些常见的例子以说明在实验中注意操作细节的重要性。1使用蒸发结晶的方法制备或纯化产品在基础化学

2、的制备和提纯实验中，多次使用蒸发结晶的方法制得或纯化产品。蒸发中的加热过程和蒸发溶剂的程度对产品收率和纯度有重要影响。1.1加热加热是使溶剂蒸发的操作,在蒸发初期，溶液浓度较稀,溶液内部容易流动,传热比较快,可用较大的火力加热,并可辅以搅拌，以加快蒸发速度。随着溶剂的减少和浓度的增高，溶液变得黏稠，流动性差，有时为了不影响结晶，还不能搅拌。这时溶液传热较慢，若仍用大火加热,会引起局部过热暴沸，大量黏液溅出，不仅会降低收率,还有可能伤到实验者或他人。故随着溶剂的减少,应慢慢调小火力，最好垫石棉X分散火力。1.2蒸发蒸发程度的不同，对

3、制备物质的收率影响很大;有时因为蒸发程度控制得不好,根本得不到产物。对于溶解度随温度变化不大的物质的制备,如粗食盐的提纯实验,需蒸去大部分溶剂,使产物大量析出，_直要蒸发至稀粥状,但不能蒸干。这时所剩少量溶剂中所含产品氯化钠不多，而大部分需分离的杂质,如溶解度随温度升高而迅速增加的硝酸钾大量存在于这些少量的溶剂中。趁热快速过滤,就能去掉杂质,使产物纯度高且收率大。对于溶解度随温度变化大,且结晶时带结晶水的物质的制备,如硫酸铜的提纯、硫酸亚铁铵的制备,在蒸发时要特别小心。既不能蒸发得过度（若溶液几乎蒸干,则杂质不能分离，产品不能得到

4、相应的晶型，品质差），又不能蒸去溶剂太少（这样会使结晶出的产品很少,收率低）。在蒸发时,应一直观察蒸发皿表面的结晶情况,开始有痕量结晶时,要慢慢减小加热,一直到晶膜扩大到占蒸发皿表面的三分之一左右时,停止加热,冷却让其慢慢结晶。若一出现晶膜就停止加热,则得到产品的收率很低;若加热到整个表面都结满晶膜,冷却后因过饱和程度大,结晶速度快,产品纯度会较差,颗粒也小;有时产品结晶带较多结晶水,蒸发到过饱和度过大时,冷却后原蒸发液会全变干,与蒸发皿结在一起,无法分离杂质。对于某些物质的结晶,在蒸发过程中溶剂虽不断被蒸发,但不会有晶膜出现,如

5、硫代硫酸钠的制备、三草酸合铁（1)酸钾的制备,若等结晶出现后再停止加热,则剩下的溶液在冷却后结成整个一大块,很难从容器中取出产品，无法分离杂质。对于这类物质的制备，首先要算出需蒸发掉溶剂的大致体积,用相同的容器盛放蒸发后应剩下溶液体积的水,溶液蒸发到与此体积相同时,停止加热,慢慢冷却，有时可加入晶种或有机溶剂（如无水乙醇)使过饱和溶液结晶。在使用较大容器通过蒸发溶剂制备大量晶体时0，可采用工厂中常用的比重计测蒸发液密度的方法。随着溶剂被蒸发,溶液的密度也在增加，根据实践经验,蒸发到一定密度再冷却，可得到理想的晶体。如制备Cd(NO

6、3)2‘4H20,要蒸发到含硝酸铬56.1%~82.3%。如果蒸发得不够,硝酸铬含量低于56.1%，只能析出九水合物;若蒸发过头,硝酸铬含量高于82.3%,则析出二水合物。结晶过程也是提纯过程，结晶速度的快慢,对产品的纯度有较大影响。若对产品纯度要求不高或实验时间较紧,可加快冷却速度,如用流水冷却结晶速度较快,但产品会吸附一定杂质，晶型较细。若对产品纯度要求较高，可用稍接近过饱和且自然冷却的方法，这样得到的晶体晶型较好,如明显的针状、块状等，颜色纯正。2减压过滤操作中的注意点在基础化学的制备和提纯实验中常用到减压过滤，减压过滤的操

7、作正确与否，对实验结果也有影响。减压过滤的原理是利用压力差使布氏漏斗中的溶液快速透过滤纸进入抽滤瓶中。根据这个原理，我们要特别注意以下几点：(1)滤纸必须紧贴漏斗孔表面。在滤纸润湿后，开少量真空（通过阀门）吸住滤纸。若一下子开足真空，易把滤纸的润湿水抽干,使滤纸无法紧贴漏斗孔表面,造成溶液从滤纸与漏斗空隙中被抽出，起不到过滤的作用。还有时抽气量太大，滤纸上还未加待滤液滤纸就已被抽破。故必须加入待滤液后再开大真空,加快抽滤速度。(2)在抽滤时，由于有较大压力差，某些较细小微粒也会穿过滤纸微孔，还有些胶体会堵塞滤纸上的微孔,造成该滤掉

8、的微粒没被滤掉或过滤速度很慢。如硫酸铜提纯实验中分离氢氧化铁的过程,有些实验教材用的不是常压过滤而是抽滤,这就需要加热一段时间使氢氧化铁胶体聚合,使沉淀颗粒增大来消除上述影响。(3)在抽滤时,为抽滤完全,漏斗中的固体必须平铺,若漏斗中有些地方无固体