白酒中氰化物测定方法探析

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1、白酒中氰化物测定方法探析摘要：随着今年出现的白酒中氰化物超标的事件的出现，白酒中氰化物的检测成为各大酒厂和主管部门的当务之急。本文中主要介绍了利用紫外可见分光光度计检测白酒中氰化物的方法的改进和探讨。在本方法的实验中相关性系数=0.9998,回收率93%-110%0关键词：白酒氰化物紫外可见分光光度计1概述食品安全是国家和公众近年来普遍关注的问题，氰化物是严重危害食品安全剧毒化合物。因此氰化物是酒类的一项重要食品安全检测指标。由于白酒中的氰化物主要来自原料，以木薯和木薯类粮食酿造的酒，因它们含有氰苷类在生产过程中会水解生产氢氰酸。虽然大部分

2、氢氰酸在原料蒸煮时可挥发，但有少量部分残留在酒中。因为氰化物剧毒，所以我国在相应的国标GB2757-1981[1]中规定了白酒中的限量。我国规定了以木薯为原料的酒中氰化物的含量＜5mg/l，以代用品为原料的酒中氰化物的含量2mg/l。国标GB5009.48-2003[2]规定了蒸馏酒与配制酒卫生标准的检测方法，但是该方法中由于对化学试剂的用量和浓度有明确的限制，在调节溶液的PH值只有0.8ml的量，这样在做实验的会很容易超出10ml。同时在实验中样品中加入异烟酸-咄唑啉酮溶液时会出现白色浑浊现象，干扰测定样品中氰化物的浓度。经过查找相关的资

3、料知道干扰物质是醛、高级醇等物质。2实验部分2.1仪器和试剂2.2实验方法2.2.1样品的前处理如果白酒样品浑浊或有色按照文献［2］进行脱色，取2nd的滤出液于10ml的具塞比色管中，加氢氧化钠（2g/l）至5ml,然后放置10分钟。正常的白酒样品直接吸取lml于10ml的具塞比色管中，加氢氧化钠（2g/l）至5ml，然后放置10分钟。2.2.2氰化物标准样管的制作用移液枪吸取1.0ml于50ml的容量瓶中，加2g/l的氢氧化钠溶液至100ml,充分混匀。然后分别用移液枪吸取其溶液0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.

4、5ml于10ml的比色管中，然后加2g/l的氢氧化钠溶液至5ml，充分混匀。2.2.3溶液的PH值的调节于样品管和标准管中分别加入2滴酚酞指示剂，然后加入乙酸（1+6）调至红色褪去，后用氢氧化钠溶液（20g/l）调至进红色。2.2.4显色和测定然后加入2ml磷酸盐缓冲溶液（如果室温低于20°C即放入25°C-30°C水浴中lOmin）,再用移液枪加入0.2ml氯胺T溶液（10g/l），摇匀放置3min,加入2.0ml异烟酸-咄唑啉酮溶液，加水稀释至刻度，摇匀，在25°C-30°C放置30min,取出（如果样品出现白色的浑浊现象，就利用5ml

5、的一次性针筒注射器和直径13mm孔径0.22urn的一次性针筒过滤器对氰化物的标样和样品全部过滤）后用1cm石英比色皿以空白标准试样调节零点，后于波长638nm处测5中不同浓度的标准溶液与空白溶液的绝对吸光度。仪器将自动绘制标准曲线。最后测量样品中氰化物的含量。3实验的结果3.1标准样品标准曲线在本实验中，标准曲线图的吸光度和浓度的关系式为Abs=Kl*（C）+K0其中K0=0.00022Kl=0.23293相关性系数r=0.9998通过实验可以看出，相关性系数r=0.9998，这说明标准曲线有很好的准确性。3.2加标回收实验为了检验标准曲

6、线的准确性，对样品做了加标回收实验。从市场随机购买酒样，取0.9ml置于10ml具塞比色管中（氰化物的含量为0.210微克），利用移液枪加入氰化物的标准样0.1ml（氰化物的含量为0.1微克）。从加标回收实验中可以看出，回收率在93%_110%之间，实验的有很好的回收率，这说明标准曲线有很好的准确性。4讨论3.1溶液的PH值调节国标GB5009.48-2003中规定了用乙酸（1+6）调至红色褪去，后用氢氧化钠溶液（2g/l）调至进红色，由于氢氧化纳的浓度比较低，在现实的实验中调节PH值中不容易控制，时常出现最终溶液不能控制在10ml以内，无

7、法比较的现象。本方法中用氢氧化钠溶液（20ml/l）这样最终溶液的体积很容易控制在10ml以内。4.2样品白色浑浊的处理在实验中样品中加入异烟酸-咄唑啉酮溶液时会出现白色浑浊现象，对于这种现象，实际是白酒中醛、高级醇等物质与异烟酸-吡唑啉酮溶液反应出现白色的浑浊物质。在本文中我们利用5ml的一次性针筒注射器和直径13mm孔径0.22pm的一次性针筒过滤器对氰化物的标样和样品全部过滤，从而迗到对白色浑浊的处理的作用。参考文献：[1]GB2757-81.蒸馏酒及配制酒的卫生标准[S].1982.[2]GB5009.48-2003蒸馏酒与配制酒卫

8、生标准的分析方法[S].2004.作者简介：穆道莉（1963-），女，安徽阜阳人，从事白酒检测20多年。魏云（1982-），男，安徽阜阳人，从事多年白酒检验