白酒中总醛含量测定方法探析

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1、白酒中总醛含量测定方法探析　　摘要：在测定白酒总醛含量的过程中，亚硫酸氢钠溶液加入量和PH值影响着测定结果的准确性。为了提高检测结果的准确度，对原有的检测方法进行改进和完善，使得白酒总醛的检测方法适用于各类酒厂。关键词：白酒醛亚硫酸氢钠0引言醛类是白酒中不可或缺的香气成分，但含量过高则会出现强烈的刺激味，并对人体构成危害，引起头痛。所以，准确测定白酒中总醛的含量，对改善白酒质量，控制或减少对人体的危害至关重要。利用亚硫酸氢钠加成法检测白酒中的总醛含量时，通过调整亚硫酸氢钠的加入量，改变测量时的pH值，不断提高总醛含量测定的准确度。1方法原理1.1亚硫酸氢钠的影响44.05—乙醛

2、的摩尔质量g/mol6醛与亚硫酸氢钠的反应是一个加成可逆反应，其反应是否完全直接影响测定总醛含量的准确性。根据原测定方法，按照50ml酒样加入0.025mol·1-1NaHSO3溶液25ml，即使所加的NaHSO3全部与醛反应，也只能得到总醛含量为0.55g/L。显然，因NaHSO3加入量不足，当酒样含醛量超过0.6g/L时，测定结果仍低于0.6g/L，不能真实反映实际含量。为此将NaHSO3加入量增大一倍，实验证明，有利于提高方法的准确度。1.2pH值的影响通过理论计算可知，当pH值保持在4～5时，一方面有利于NaHSO3与醛的加成反应；另一方面符合碘量法所要求的酸度范围。在

3、测定酒样总醛含量的过程中，需要控制pH值的环节：如用酸水解酒中缩醛，调节酸度再进行总醛含量测定时，可采用醋酸-醋酸钠缓冲体系，不影响醛含量测定的准确度。2实验2.1试剂所用试剂全部是AR级，配制溶液时使用蒸馏水。配制0.025mol·L-1（临用前配制）NaHSO3溶液。利用重庆试剂厂提供的精制品（含量在99%以上）配制乙醛标准溶液。在薄壁玻璃球中准确称取乙醛标准溶液，将玻璃球置放在盛水（或水+乙醇）的容量瓶中，并在冰水浴中振碎玻璃球、摇匀、稀释到要求的体积。Na2S2O3标准溶液浓度约为0.050mol·L-1，用K2Cr2O7基准物质标定其准确浓度。碘标准溶液浓度为0.03

4、0～0.050mol·L-1。2.2实验方法6量取一定体积的乙醛标准溶液或白酒样品倒入碘量瓶中，然后加入25（或50）ml的NaHSO3溶液，进行水封，并摇匀置在暗处3min，放置过程中摇动2～3次，取出后加入一定量的I2溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定（1%的淀粉液为指示剂）直到退去蓝色为止。并做空白试验。3结果与讨论3.1亚硫酸氢钠加入量试验取25ml的酒样加入不同量的NaHSO3溶液，如表1所示：其中V=12.50为原方法中NaHSO3加入量。分析实验结果表明，加入NaHSO3的量不足时会产生分析误差，难以真实反映醛的含量。增大NaHSO3的用量，可以使反应更完全。在试

5、验过程中，在50ml酒样中加入25ml的NaHSO3溶液称为原方法加入量，而加入50ml的NaHSO3溶液称为新加入量，进而进行新旧方法试验结果的比较。3.1.1乙醛水溶液的加标回收试验。根据2.1的要求配制乙醛溶液，浓度分别为0.1、0.2……0.7g/L，根据回收率的高低情况，评价两种NaHSO3加入量对测定结果的影响，如表2所示：3.1.2（水+乙醇）体系的乙醛加标回收试验。按3.1.1配制乙醛溶液，并进行测定，在水中加入乙醇，接近酒的组成，其浓度约为50%，测定结果见表3所示：试验结果表明：6①乙醛的水溶液与亚硫酸氢钠的反应比较彻底，乙醛在（水+乙醇）体系中与NaHSO

6、3的反应不完全。②当加入NaHSO3的量增加1倍时，反映测定醛含量准确度的回收率提高约5%。3.1.3酒样的加标回收试验。对两组酒样分别进行乙醛加标试验，每次取25ml酒样进行相关试验，试验测定结果如表4所示：RSD是平行测定结果的变异系数试验结果表明：新加入量法有效提高了测定总醛的准确度，当酒样总醛含量严重超标时，受NaHSO3加入量的影响而不能进行准确检查。3.1.4测定酒样总醛含量。取50ml酒样，分别加入0.025mol·L-1NaHSO3溶液25ml和50ml，比较测定结果。测定结果见表5。表5的数据也说明当NaHSO3用量比原方法增大1倍时，可大大提高测定总醛的准确

7、度。3.2PH值的影响配制PH=4的HAc-NaAc缓冲溶液和PH=6.5的NaH2PO4-K2HPO4的缓冲液，测定时各加入5ml缓冲液于（25ml酒样中），结果见表6。实验结果表明：测定醛含量不受HAc-NaAc缓冲体系的干扰；（3）号说明控制PH值不能应用磷酸盐缓冲体系。63.3酒样的水解试验醛、醇经过缩合产生缩醛，在稀酸中约30min可完全水解。在弱酸条件下测定醛含量，不能直接通过氢氧化钠中和酸的方式实现对酸度的调节，因为加入氢氧化钠会发生羟醛缩合进而使数据的重现性比较差，调节控制P