实验报告(成品白酒总酸,总酯,总醛的测定)

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1、生产实习报告（化学分析）班级应用化学132班姓名林可学号201306015206指导老师申屠超/蒋益花　浙江树人大学生物与环境工程学院2015年7月9日成品白酒的分析一.实验目的1.掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。3.熟练掌握碱式滴定管的操作，掌握中和法的滴定，熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。二．实验原理（总酸）白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。酸类是构成脂类的成分之一，它不仅是酒的呈味物质，而且酸对产品的质量关系甚大，酸量过大会使酒发酸、发涩，用化学分析法测得的白酒为

2、白酒中的总酸，常以乙酸计，以酚酞为指示剂，采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定，其反应式为RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O总酸的计算公式为：总酸=[CNaOH·VNaOH·MCH3COOH/50000]×100（总脂）用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸，再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中

3、的酯起皂化反应：RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O总酯的计算公式为：总酯（g/100ml）=[(CNaOH×25.00-CHClVHCl)×M乙酸乙酯/50000]×100（总醛）白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。醛类毒性较大，但适量的醛类对酒的香味起到一定作用。甲醛、乙醛沸点比乙醇低，故去掉酒头能出去大部分醛类。用化学分析法测得的为白酒中的总醛，常以乙醛计，反应式如下：CH3CHO+NaHSO3＝CH3CH(OH)(SO3N

4、a)剩余的NaHSO3与已知过量的I2作用，其反应式为:NaHSO3+I2+H2O==NaHSO4+2HI用Na2S2O3滴定剩余的碘，便可以测出白酒中的总醛量:2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI最后从空白试验值与酒样值之差求得醛含量：总醛（g/100ml）=1/2×CNa2S2O3(VNa2S2O3酒样-VNa2S2O3空白)·M乙醛×100/50000三、实验仪器与试剂仪器：碱式滴定管、电子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶（500mL、1000ml）、称量瓶、移液管、烧杯、滴管、妍钵、冷凝管试剂：固体NaOH

5、（AR）、邻苯二甲酸氢钾（AR）、酚酞指示剂、白酒、无水硫代硫酸钠、浓盐酸、碳酸钠、重铬酸钾、碘化钾、浓硫酸、亚硫酸氢钠、0.1molLNa2S2O3溶液、1:1HCL、固体KI、碘标准溶液（0.05mol·L-1）、淀粉溶液（0.5％）、NaHSO3（0.05mol·L-1）、锥形瓶、碘量瓶四、实验步骤总酸1、0.1mol·l的NaOH溶液的配制：用干燥的小烧杯称取2g氢氧化钠，置于烧杯中，溶于水并稀释至500ml，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。2、NaOH标准溶液浓度的标定：准确称取（0.4~0.6）克邻苯二甲酸

6、氢钾（预先在120°烘2小时）于250ml三角瓶中，加50ml水溶解，再加入二滴百分之0.1的酚酞指示剂，用0.1mol·lNaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退，即为终点。注：三份测定的相对平均偏差应小于0.2%，否则应重复测定。3、0．1％酚酞指示剂的配制：称取0.1g酚酞，溶于90ml乙醇中，加水至100ml。4、总酸测定：吸取酒样50.0mL于250mL三角瓶中,加入100你、ml水和酚酞指示液2滴，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点，记录数据。总酯1.0.1mol·l盐酸的配制：用量筒量取4.7ml

7、浓盐酸，用水稀释至500ml。2.NaOH标准溶液浓度的标定：准确移取25ml盐酸标准溶液放入250ml的三角瓶中，加入二滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退，即为终点。三份测定的相对平均偏差应小于0.2%，否则应重复测定。4、吸取酒样50.00mL于250mL三角瓶中,加入0.1%酚酞指示液2滴,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色（切勿过量),再准确加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液25.0mL,装上冷凝管,于沸水浴上回流皂化半小时,取下冷却,然后用0.1mol/L盐酸标准溶液进行反滴定,使微红色

8、刚好完全消失为其终点,记录消耗0.1mol/L硫酸标准溶液的体积。总醛1.配制0.1mol/L硫代硫酸钠500ml：称取12.5gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸的冷水中，保存于棕色瓶中，放置数天后进行标定