三种白酒中微量氰化物检测方法的比较.docx

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1、三种白酒中微量氰化物的检测方法的比较摘要：研究和分析了分光光度法、离子色谱法、自动顶空-气相色谱法三种测定白酒中微量氰化物的方法，比较了三种方法测定的线性相关性、方法稳定性和加标回收率。经过实验研究表明，所建立的自动顶空-气相色谱法方法较稳定，线性相关性较好，操作简单，结果精准，适用于白酒企业大量样品中微量氰化物的日常检测。氰化物是指带有氰离子（CN-）或氰基（-CN）的化合物，通常为人所了解的氰化物都是无机氰化物，速称山奈或山埃。白酒中的氰化物是由含有氰糖苷的原料在发酵过程中水解产生的，其中氢氰酸（HCN）的毒性较强，最低致死量为0.05g。目前，白酒中氰化物的检测方法较多，主要有滴定

2、法、分光光度法、原子吸收法、荧光法、离子色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。对于蒸馏酒中氰化物的测定，国家标准分析方法为GB/T5009.48中的异烟酸-吡唑酮分光光度法，但是，在实际样品测定中出现了较多问题：在加入显色剂后，很多样品出现浑浊现象，甚至某些样品显黄绿色、黄色，引起测定结果不准确或者是无法测定，针对上述情况，我们研究了分光光度法测定白酒中氰化物的改进方法，采用强碱固定白酒中的氰化物，以异烟酸-巴比妥酸为显色剂对白酒中的氰化物进行测定。在采用离子色谱仪测定白酒中氰化物时，发现直接对白酒稀释过滤后进样分析不可行，稀释10倍样品中目标物峰面积与稀释20倍样品中目标物峰面积不成倍

3、数关系，针对离子色谱法中存在的问题，我们研究了碱固定法和硫酸回流法对白酒样品进行前处理。针对白酒中微量氰化物的测定，我们还研究了自动顶空-气相色谱法，并对比分析了所建立的分光光度法、离子色谱法和自动顶空-气相色谱法，通过测定相同白酒样品中的氰化物来考察这些方法的稳定性、准确性、实用性，以为白酒中微量氰化物的测定提供参考。1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器水浴锅；CARY300紫外分光光度计；戴安3000离子色谱仪；安捷伦7890气相色谱仪（带自动顶空进样器）；水浴锅；全玻蒸馏器；电炉1.1.2标准溶液氰化物标准溶液（50mg/L，1mg/L，500μg/L）1.1.3试剂氢氧化钠

4、溶液（2g/L，12g/L，20g/L）；磷酸二氢钾缓冲溶液（136g/L）；氯胺T（10g/L）；磷酸溶液（v/v=1:5）异烟酸-巴比妥酸溶液：称取2.0g异烟酸、1.0g巴比妥酸，溶于100mL12g/L的氢氧化钠溶液中，避光低温（4℃）条件下可存放一个月。1.1.4样品白酒样品：jc-11.2实验方法1.2.1分光光度法1.2.1.1样品的蒸干处理准确吸取10mL白酒样品于100mL小烧杯中，加20g/L的氢氧化钠溶液5.0mL，95℃水浴蒸干后，以蒸馏水溶解定容至50mL。1.2.1.2标准曲线的制作分别吸取0、0.25、0.5、1.0、1.5mL、2.0mL氰化物标准溶液（1

5、mg/L）于5个10mL比色管中，加入2g/L的氢氧化物溶液至5mL。1.2.1.3样品及标准品的显色与测定取5mL经处理后的样品于10mL比色管中，在样品管及标准管中加入2.5ml磷酸二氢钾缓冲溶液和0.25ml氯胺T溶液,混匀后放置5min，然后加入2ml异烟酸-巴比妥酸显色剂，定容至10ml，于室温（25℃）下显色15min，以0号标准管为参比，用4cm比色管在598nm波长下比色。以氰化物质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，由曲线上查得样品中氰化物的质量，计算含量。1.2.2离子色谱法1.2.2.1样品的前处理方法一：准确吸取10mL白酒样品于100mL小烧杯中，加20g

6、/L的氢氧化钠溶液5.0mL，95℃水浴蒸干后，以蒸馏水溶解定容至50mL。1.2.2.2样品的前处理方法二：准确吸取100mL于蒸馏烧瓶中，加入浓硫酸10mL后迅速连接蒸馏装置，用100mL容量瓶接取冷凝液体约70mL，用蒸馏水定容至100mL。1.2.2.3标准曲线的制作采用蒸馏水稀释浓度为1mg/L的氰化物标准溶液，分别配制浓度为25µg/L、50µg/L、100µg/L、200µg/L的标准溶液，进离子色谱仪分析。的氰化物标准溶液1.2.2.3样品的分析采用MetrosepA作为分离柱，以0.1mol/L氢氧化钠为淋洗液，淋洗速度1mL/min，安培检测器工作电压为80mV。经前

7、处理后的样品过0.2μm后进样分析。1.2.3自动顶空-气相色谱法1.2.3.1实验条件顶空条件：孵化温度：50℃；孵化时间：10min；震动频率：250rmp/min;进样针温度：60℃；进样量：500uL，吸样速度：250μL/s，进样速度：500μL/s。色谱条件：HP-5毛细管色谱柱（30m×3.0mm×0.25μm），进样口温度：150℃；不分流进样；载气流速：30mL/min；柱温箱：35℃持续4min后以20℃/min