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1、生铁中硅的快速分析1前言 硅在生铁中主要以固溶体存在，其形式为FeSi、Fe2Si或FeMnSi。它是判定生铁规格牌号的主要指标，也是判定高炉炉温状况的主要依据。硅的准确测定，对及时准确地指导高炉生产和产品规格的准确判定都具有重要的意义。 生铁中硅的测定方法主要有重量法、容量法和光度法，前两种因其操作烦琐，生产分析中使用的较少。光度法中，具有代表性的分析法有硅钼黄和硅钼蓝两种光度法[1～3]。 其中硅钼黄法因其灵敏度和选择性较差等原因极少使用，硅钼蓝光度法实际应用中亦有区别，主要在于低硅采用稀硝酸
2、分解试样，高硅（Si≥1.5%）采用非氧化性酸（稀硫酸）分解试样。该法的缺点是，在不知硅含量在何范围时无法正确选取溶解酸来进行测定。 通过大量试验对生铁中硅的测定方法进行改进，选用稀H2SO4—HNO3的混合酸对低硅和高硅采用同样的方法进行测定，克服了上述缺点，方法的灵敏度（摩尔吸光系数）ε720达到1.31×103L/mol·cm，准确度、精密度均良好。２试验部分2.1原理 试样经稀酸（硫酸—硝酸混合酸）溶解，用高锰酸钾氧化偏硅酸为正硅酸，并破坏碳化物，然后在适当的酸度下加入钼酸铵，与硅酸生成硅钼
3、杂多酸，并用草酸配位铁，使溶液透明并破坏磷、砷等与钼酸铵生成的杂多酸，消除其干扰，用硫酸亚铁铵还原为钼蓝。用光度计测定。2.2仪器和试剂 721分光光度计 溶解酸（硫、硝混酸）：将硫酸（比重1.84g/mL）50mL徐徐注入950mL水中，冷却后加硝酸（比重1.42）8mL。 高锰酸钾：饱合。 亚硝酸钠：3%。 钼酸铵：5%，称5g钼酸铵溶于100mL水中加浓氨水2～3滴。 草酸：5%。 硫酸亚铁铵：6%，称6g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，加浓硫酸1mL。2.3操作步骤 称取试样0
4、.0800g于100mL钢铁量瓶中加溶解酸20mL，低温加热溶解后（溶解试样时温度不宜过高，时间不宜过长，必要时可添加少量水，以防止硅酸脱水。），滴加高锰酸钾至稳定的红色，煮沸30s，滴加亚硝酸钠至溶液清亮，微沸1min，取下，流水冷却至室温，用水稀至刻度，摇匀。 吸取上部清液10mL于250mL的锥形瓶中，由滴定管准确加入钼酸铵5mL摇匀后，水浴加热30s，立即加入草酸10mL，水60mL（二者可在操作前混合一起加入）待溶液清亮后，立即加入硫酸亚铁铵4mL摇匀静置1min后，用1cm比色皿（吸光度大于
5、0.8时用0.5cm比色皿），用水为参比，在720nm波长下测其吸光度，从工作曲线上查得其含量。2.4工作曲线的绘制 低硅和高硅分别取4～5个不同含硅量的生铁标样以同样操作步骤显色绘制。３结果讨论3.1干扰元素的消除 磷、砷为主要干扰元素，硅钼酸在较低的酸度下形成后具有较高的稳定性，在其生成硅钼杂多酸后，加入络合剂草酸，由于磷、砷络离子系五价络离子，比较不稳定，迅速分解，借以消除干扰。 尽管硅系4价络合比较稳定，但草酸仍能缓慢分解硅钼黄。因此，在实际操作中，在溶液清亮后立即加入亚铁避免分解。3.
6、2准确度试验 准确度试验结果如表1所示。 由表1可知，该方法测定结果相对误差的绝对值均小于1.00%，其绝对误差均大大小于国标GB223—81规定的允许误差范围，结果可靠。3.3精密度试验精密度试验如表2所示。表1准确度试验结果%试样号123456标准样品编号YSBCBH2002-3YSBCBH2006-5BH2007-3BH2014-4 28090-95 28081-95 标准值0.5500.8751.1001.4901.6202.220测定值0.5450.8791.0901.4861.6
7、122.238绝对误差-0.005+0.004-0.010-0.004-0.008+0.018相对误差-0.91+0.46-0.90-0.27-0.49+0.81允许误差0.035 0.0350.0500.0500.0500.050（GB223—81） 表2精密度试验结果%试样号标准值标准样品编号测量值测定次数/次平均值标准偏差S变异系数10.875BH2002-30.870,0.890,0.886,0.86280.8760.0101.11 0.872,0.882,0.889,0.86
8、0 21.490BH2006-51.482,1.500,1.475,1.48781.4870.00850.57 1.482,1.495,1.492,1.480 32.390BH2010-32.372,2.395,2.400,2.36582.3830.01360.57 2.386,2.370,2.398,2.380 由表2可知，该方法测定的标准偏差均小于0.014%，变异系数小于1.2%，精密度良
