固相萃取_气相色谱法测定水中13种多溴联苯醚

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1、第37卷第6N期Vol.37No.6N2014年6月EnvironmentalScience&TechnologyJun.第372014卷由宗政，孔德洋，许静，等.固相萃取-气相色谱法测定水中13种多溴联苯醚[J].环境科学与技术，2014，37（6N）：230-233.YouZongzheng，KongDeyang，XuJing,etal.Determinationof13polybrominatedbiphenylethers(PBDEs)inwaterusingsolid-phaseextractionandgaschromatography[J].En

2、viron-mentalScience&Technology，2014，37（6N）：230-233.固相萃取-气相色谱法测定水中13种多溴联苯醚1，211311，2*由宗政，孔德洋，许静，裴佳佳，马山山，单正军（1.环保部南京环境科学研究所，江苏南京210042；2.南京农业大学资源与环境学院，江苏南京210095；3.安徽六国化工股份有限公司，安徽铜陵244021）摘要：建立水中13种多溴联苯醚(Polybrominateddiphenylethers，PBDEs)固相(solid-phaseextraction，SPE)萃取-气相色谱分析方法。水样经弗罗

3、里硅土(Florisil)固相萃取柱富集后，用2mL正己烷和5mL正己烷：二氯甲烷(V∶V=8∶2)进行洗脱，采用HP-5(30m×320μm×0.25μm)毛细管柱分离，气相色谱仪(GC-uECD)检测。结果表明，在0.05、0.25、0.5μg/L3个添加水平中，13种PBDEs的平均添加回收率在67.9%~121.5%的范围内，相对标准偏差为2.5%~12.3%。其中BDE-209的平均添加回收率为67.9%~71.9%，相对标准偏差为5.2%~8.0%。BDE-209的方法检出限是1.2ng/L；其余12种PBDEs的方法检出限是0.11~0.5ng/

4、L。该方法准确度较高；稳定性和回收率良好；可测定多组分PBDEs，满足环境样品中PBDEs的分析。关键词：多溴联苯醚；气相色谱；固相萃取；水样中图分类号：X830.2文献标志码：Adoi：10.3969/j.issn.1003-6504.2014.6N.051文章编号：1003-6504(2014)6N-0230-04Determinationof13PolybrominatedBiphenylEthers(PBDEs)inWaterUsingSolid-PhaseExtractionandGasChromatography1,211311,2YOUZongz

5、heng，KONGDeyang，XUJing，PEIJiajia，MAShanshan,SHANZhengjun（1.NanjingInstituteofEnvironmentalSciences,MinistryofEnvironmentalProtection,Nanjing，210042,China;2.CollegeofResourcesandEnvironmentalSciences,NanjingAgricuturalUniversity,Nanjing210095,China;3.TonglingChemicalIndustryGroupCo.,

6、Ltd，Tongling，244021,China）Abstract：Asolid-phaseextractionandgaschromatographicmethodwasestablishedtosimultaneouslydetermine13Poly－brominatedDiphenylEthersinwater.WatersampleswereenrichedbytheFloridasilica(Florisil)solidphasecolumn,with2mln-hexaneand5mLn-hexane:methylenechloride(V∶V=

7、8∶2)elution,TheanalyteswereseparatedonaHP-5capillarycolumnandanalysiswithGC/uECD.Theresultsshowthatinthreeaddedlevel(0.05、0.25、0.5μg/L),theaveragerecoveryof13PBDEsweredeterminedtobeintherangeof67.9%~121.5%,theRSDwere2.5%~12.3%,whilethatoftheBDE-209wasweredeterminedtobeintherangeof67

8、.9%~71.9%;theRSDwas