固相萃取-hplc法测定鱼肝油乳中维生素a的含量

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1、海峡药学2009年第21卷第4期固相萃取一HPLC法测定鱼肝油乳中维生素A的含量陈咏，楼永明(1．福建卫生职业技术学院福州350001；2．福建省药品检验所福州350001)摘要：目的建立一种测定鱼肝油乳中维生素A含量的方法。方法采用固相萃取．HPLC法测定。以十八烷基硅烷键合硅脏为色谱柱。流动相为甲醇：水(95：5)；流速lmL·rain_。，检洲波长为325nm。进样量20aL。结果维生素A在浓度2．5～l6Iu·mL一的范围内线性良好(R0．9999)。平均回收率为98．9％，RSD为O．85％(n=9)。结论本法简便、准确，灵敏。可作为

2、鱼肝油乳中维生素A的含量测定方法。关键词：鱼肝油乳；维生素A；固相革取．高效液相色谱法中圉分类号．R927．2文献标识码：A文章编号：1006。3765{2009}．04．0064—02鱼肝油乳为维生索类非处方药药品。其中所含维生素A乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。取3mL上样(SPE小柱先用和D是人体生长发育的必需物质，尤其是胎儿、婴幼儿的发20％乙醇9mL预洗)。减压缓慢滴下，再用2096乙醇约lOmL育，上皮组织的完整性，视力，血钙和磷的恒定，骨骼、牙的生进行减压淋洗。最后SPE小柱用9mL异丙醇减压缓慢洗脱。长发育等有重要作用。在临床上主要

3、用于预防和治疗成人维收集异丙醇洗脱液，并用异丙醇稀释至10mL。摇匀。得供试生索A和D缺乏症。(中国药典)2005年版二部尚未收载其品溶液。以上操作需要在避光，室温条件下进行。有关质量控制标准，目前鱼肝油乳的标准是化学药品地方标准上升国家标准(第五册)。其对鱼肝油乳中维生素A的含量测定方法是采用皂化法后照“维生素A测定法第二法”(中国药典2000年版二部附录VIIJ)【I】，该方法中操作复杂。且样品经过皂化再反复由有机溶剂提取，会造成一定的损失。目前国内尚未见到有关用固相萃取．高效液相色谱法测定鱼肝油乳中维生素A含量的报道。本文采用固相萃取．高

4、效液相色谱法测定该制剂中维生素A含量的方法，回收率高。重复性好，能很好地控制鱼肝油乳中维生素A的质量。I实验仪器与试药1．1仪器高效液相色谱仪：岛津LC-20A。色谱柱：phe—nomenexGeminica8ll0A(250×4．60ram)，5~trnoSPE小柱：Cle系列色谱净化柱Ca8(250mg／3mL)(杭州福裕科技服务有限公司)．1．2试药鱼肝油乳(批号：07094810．B。厦门星鲨制药有限公司。规格200rag鱼肝油／g)，维生素A对照品(批号：VX20805003，帝斯曼维生素(上海)有限公司提供，规格：5250001U·

5、gI1)，甲醇(Merck色谱纯)，水为纯化水，无水乙醇、异丙醇为分析纯。2方法与结果2．1色谱条件仪器：岛津LC-20A色谱柱：phenomenexGeminica8110A(250×4．60mm)5m；流动相：甲醇：水(95：35)；流速：lmL·minI1；检测波长：325nm；柱温：30℃；进样量圉1空白、对照品和样品的色谱圉20L。1．空白2．对照品3．样品2．2专属性试验在上述色谱条件下，空白辅料、对照品、样品的色谱图(见图1)。空白辅料、降解产物对测定无干扰。2．4标准曲线绘制精密称取维生素A苯甲醇对照品维生素A的保留时间为9．7

6、4rain。色谱柱的理论板数按维生23．87mg。置50mL的量瓶中，以异丙醇为溶剂，稀释至刻度。素A计不低予9000。摇匀，作为对照品贮备液(1)。精密吸取对照贮备液0．5，1。2．3样品前处理称取样品lg，置10mL的量瓶中，用20％1．5。2，2．5，3mL于50mL的量瓶中。分别用异丙醇稀释定容，在上述色谱条件下进行分析，记录峰面积。以浓度为横坐标、色谱峰面积为纵坐标进行线性回归。得回归方程Y=60281x-作者简介：陈咏。女(1975．1-)。毕业于华东理工大学。职称：讲师。2389，R=1．0000，结果表明本品在维生素A浓度为2．

7、5．16IU联系电话：13509322094·mL-1的范围内线性良好。·64·StraitPharmaceuticalJournalVol21No．420092．5重复性试验精密称取样品2．0264g置50mL的量瓶裘2鱼肝油乳中维生素A的含量溯定ln=9)中。加2O％乙醇稀释至刻度，播匀。分别量取上述溶液6份，按2．3项下的方法自“取3mL上样”开始处理样品后．并按上述色谱条件进样测定，维生素A峰面积的RSD为0．97％(n=6)。2．6精密度试验取同一对照品溶液按上述色谱条件重复3讨论进样测定6次，维生索A峰面积的RSD为0．23％(n=

8、6)，表3．1鱼肝油乳制剂由于加入乳化剂。使得其辅料均被乳化使示精密度较好。其极性增强，利用制剂中已乳化的辅料和维生素A的极性大2．7定量限与检测限取