羧甲基甲壳素膜的制备与表征

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1、羧甲基甲壳素膜的制备与表征PreparationandCharacterizationofCarboxymethylatedChitinFilm曾鸣张俐娜’杖子民(武汉大学化学系环境科学系武汉430072)摘要本文成功地合成出羧甲基甲壳豢井制备出透明薄膜，采用红外光谱、牯度法、紫外光港、动悫力学分析及拉力试验等研究了该羧甲基甲壳素的结构和糖均分子羹，膜的透光率、力学性能等。实验结果采胡，所得到的羧甲基甲壳素膜是具有一定抗张强度<仃b=16．2MPa)和断裂伸长率(Bb=14．5％)泼及蔽好静透党挂仃=96％，800hm)、i6

2、熟性，并农高滠下仍保赫较高的弹侄模量

3、．美犍诩羧甲蒸甲巍囊骥力学性能动态力学分横水漆性多耱衡生揍前富甲壳素(Chitin)是自然界中含量仅次于纤维素的天然多糖，是取之不尽、用之不竭的辫生资源。由子其独特的功能和擞物相容性，甲壳索及其脱己酰化产物——壳聚糖已广泛应用于医药、食品、农业、鑫纯、生物工稷、环保、造纸、纺织、印染等领域i“”1。但由于译壳豢、壳聚糖均不溶于承，使得箕应弱受到了隈割。由戴，瓣甲党素遴行纯学簸物理改性，进蔼扩展其应爝鹱域，已鑫益§}入洼莓。水溶性羧甲基甲壳索(CM—CH)具有无毒、无害、良好鲍生物降解姓等忧点，可耀予食暴正数及医药工业领域【Ⅷ。本文拟合成水溶性羧甲基甲壳素，并解决其

4、不易成膜的问题，制备羧甲基甲壳素膜。同时对其结构、粘均分予量(M。)、透光率(T％)、力学性能等进行簌征。通过本研究试图汗辟水溶性羧甲基甲壳紊新的藏用。实骏朦料与试剡甲壳素由浙江玉环海洋生物化学有限公司产品提供，其粘均分子量(M。)为1．31x106，乙酰度为92．5％；氯己酸为AR级，购于永华特种化学试剂厂；弊丙醇为CP级，购自中国医药(集团)上海化学试荆公司；氢氧化铺为AR级，天津市化学试帮篓厂产。羧甲基甲壳素的制备取lOg未经纯傀静甲壳索，加入20950％氮氧亿铺溶液碱化，立都放入冰箱卒子-IPC冷冻12h。驳出爨于室瀑下翅入100ml异嚣醇解冻，并转入装有

5、滋度诗窝搅拌嚣静--D烧瓶串室滠下进行覆瘟，然后滴加滚于50ml冥丙醇的llg氯Z。酸，反皮2h。秀温至60。C，继续反应矬，然最降瀑至40℃左右，用稀盐酸调pH值至中性，所得产物用70％q

6、醇及无水甲醇反复洗涤，真空干燥得到羧甲基甲壳素。将所得产物溶予200ml蒸馏水中，用240目滤布滤除灰尘等杂质后，再用500ml丙酮沉淀，采用无水zl薛反复洗涤沉淀，真空插干，褥至日耩靠8的羧甲基甲壳紊．羧甲基甲壳素膜的制备疆讯联系人：张倒娜取49羧甲綦甲壳素溶解于100ml蒸馏水中，室温下搅拌2h。至溶液潦清。溶液经真空脱泡后，粥两端系有铜丝的平赢玻璃管程洁净的玻璃板上翻膜

7、，然君置于逶风橱中蠡然裱千。由就得到透疆的羧甲萋甲壳素膜。表征试样豹轾外光漤(双>用ShirnadzuFTIR-8201型傅立时变换鼓，}光避仪记录，KBr压片。糙均分子鐾(M。)采用糙度法测定【151，然螽按下列Mark-Houwink方程计算：m】=7．96x1驴M1‘o(dl／g)(1)将千燥的羧甲基甲壳素试样溶于0．IM氯化钠水溶液中，采用鸟氏糨度计按逐步稀释法测试，溢度为25-±-0．IoC。由Hug,gins和Kremaer阔用外掭法算得阳】。逢光率(T>采用ShimadzuUV-160鼙紫辩光谱饺子200-800nm范藏测囊，貘厚失0．03rnm。力

8、学馕能测试按ISO6239-1986疆)标准，采用秀缝毫予拉力试验机(CMT酗∞，ShcnzhenSANSTestMachineCo。Ltd．)进行澳9试，其条件为#试样宽度10mm，长度70mm，夹具间距50ram，挝伸速率为5ram／rain。膜的抗张强度(口b)及断裂伸长率(eb)按下式计算：吼=F／A(2)￡h=(L—Lo)／Lo×100％(3)式中F必骥叛裂对熬受蒋(N)，A戈膜耪始蛙横裁嚣积(rod，Lo为膜秘始鸯效长度(m)，L为膜断裂时测量线之嘲的长度(m)。动态力学分糖采用DMTA·V型动态力学分析仪(R．heometricScientificC

9、o．LtO．)测试，频率为IHz，升温速率为5oClmin。结果每讨沦羧荦蓑年壳素的纯学结构爨l承出甲壳素和羧甲蒸甲壳素试榉(蝌=7)熬红步}光谱。羧甲基甲壳素驰酰胺l(16520m"-)，酸胺II(1558cm-1)和氮基(1600em"1)都显示较强吸收峰，说明衍生物的甲壳素脱乙酰度不高。产物的取谱图显示，在1735cm“处有较弱的一COOH特征吸收峰，该吸收峰不强与样品的pH=7有关，本绺果与文献报道一致f“⋯。此外，在2937emo处的-CH2．吸收峰，1061cm。处盼C-O吸收酶，1175cm。处的C．O-C嗷收酶都宥显著增强，袭明羧甲蓬基黼取代废较高

10、。琵外，产