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《分光光度法测定保健食品中d氨基葡萄糖盐酸盐》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)%u,.知识与经验分光光度法测定保健食品中D一氨基葡萄糖盐酸盐朱骤海,,何俊婷,郭楠2,李稳宏,.刘明霞2,高蓉2(陕西新药技术开发中心,西安710065)(西北大学化工学院,西安710069)中图分类号:0657.32文献标识码:B文章编号:1001-4020(2008)02-0183-02D-氨基葡萄糖盐酸盐(GCSM)是甲壳素经盐酸配制。水解得到的白色晶体,它是合成抗癌药物氯JR霉素PDABA溶液:称取PDABA溶液1.6g,加人的主要原料,是骨关节止痛药及抗生素的增效剂,也浓盐酸15mL,搅拌溶
2、解后,再加人异丙醇105mL是食品甜味剂、抗氧剂,又是双歧杆菌培养基的主要混合备用。成分之一[[1-4]。因此,多年以来人们一直在研究和开GCSM标准溶液:称取GCSM标准品(纯度)发含GCSM类的保健食品甚至相关药物,为保证开99%)0.012g于100mL热水中,配制成120mg发保健食品的质量,其中有效成分GCSM含量的准.L-‘标准溶液。确测定具有十分重要的意义。目前,对含90%的2.2试验方法[151GCSM保健食品分析测定已有报道[[51,而对含40%移取适量样品溶液于25mL具塞比色管中,用左右GCSM保健食品分析却未见报道。本研究
3、以水补至2mL;再加2,4-戊二酮溶液1.5mL,摇匀,含40%的GCSM保健食品为对象,采用紫外一可见100℃水浴加热30min;冷却至室温后,加PDABA分光光度法对其有效成分进行分析。溶液5mL,具塞摇匀,放置5min,以空白样为参比,在525.5nn波长处测定吸光度,求出GCSM的1试验原理[151含量。D-氨基葡萄糖在碱性条件下与2,4一戊二酮缩3结果与讨论合可形成生色原2一甲基一3一二乙酞毗咯衍生物,生色3.1最大吸收波长选择原与对一二甲氨基苯甲醛(PDABA)在酸性条件下结分别移取GCSM溶液1mL于25ml具塞比色合呈现红色,利用
4、上述显色原理通过紫外一可见分光管中,用水补至2mL;再加人2,4一戊二酮溶液光度计分别测定样品中有效成分的含量。1.5mL,按试验方法进行测定。试验结果表明:2试验部分GCSM标准溶液在525.5nn波长处有最大吸收。3.2标准曲线的绘制2.1主要仪器与试剂分别吸取120mg·L-'GCSM标准溶液。.25,2501vp型紫外一可见分光光度计;BMF6B0.50,0.75,1.00,1.50mL(相当于30,60,90,120,(SM)型超微粉碎机;SND2000型超声提取仪。180tgGCSM),用水补至2.0mL,空白样为磷酸三钠一四硼酸钠溶
5、液:将。.33mot·L-'磷2.0mL馏水,按试验方法测定吸光度,并对其进酸三钠溶液和0.25mot"L-,四硼酸钠溶液以98行回归计算,回归方程为y=0.0039x-0.0163,比2混合。相关系数为0.9993,2,4一戊二酮溶液:取磷酸三钠一四硼酸钠溶液3.3样品测定结果19.3mL,加人2,4一戊二酮0.7mL,摇匀,临用前称取粉末样品。.0304g,用水溶解后定容于250mL容量瓶中,取样品溶液2mL于25mL具塞收稿日期:2006-10-17比色管中,按试验方法对样品进行分析,测定结果分·183.万方数据FMAIRMML。朱骤海等:
6、分光光度法测定保健食品中D-氨基葡萄糖盐酸盐别为27.61Y6,32.39Yo,38.74写。试验结果表明:分别吸取处理过的样品溶液2mL于25mL具样品中GCSM含量极不稳定,分析其主要原因是含塞比色管中,按试验方法进行测定,结果为32.710040写GCSM的样品,其余成分为淀粉、糊精等添加36.250o,31.460o,33.330o,32.39写,34.6800,平均辅料,其混合度、均质化程度的水平直接影响了分析值为33.47%0,标准偏差为1.73写,相对标准偏差为的精度,故对此类样品必需进行预处理。-5.20o。经过计算该试验的置信区
7、间为0.0112-经试验,样品的预处理步骤[[6-81为:先将样品粉0.03469,而标准偏差为。.00173,在置信区间范碎至一定的粒径,然后与定量的水混合,用超声波提围内。取仪处理一定的时间,反复多次过滤,即可得到均匀按试验方法处理样品,并加人GCSM标准进行度和透明度均好的待测样品。回收试验,结果见表1,表1回收率试验结果【n=6)Ta阮1Resultsofrecoverytest{本底值标准力。人量,定总I回。,conConte*ntAofTLGCSA‘A6m4'tMofIkstIRdToMt1a}la.0,m11't‘ofq!Conte
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