l-苯丙氨酸质量标准和检验规程

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1、20-20目的：规范检验操作，确保检验结果的准确可靠。适用范围：适用于L-苯丙氨酸的检验。责任者：化验员。名称：L-苯丙氨酸（L-Phenylalanine）化学名：L-α-氨基-β-苯丙酸（L-α-Amino-β-phenylpropionicAcid）结构式：分子式：C9H11NO2分子量：165.19CAS:63-91-2一、中国药典2005年版（CP2005）本品为L-α-氨基-β-苯丙酸。按干燥品计算，含C9H11NO2不得少于98.5%。在热水中易溶，在水中略溶，在乙醇中不溶；在稀酸或氢氧化钠试液中易溶。检验操作规程：1.性状：本品为白色结晶或结晶

2、性粉末；无臭，味微苦。1.1取本品适量于白色干净纸上观察，可轻闻其味道。2.比旋度：本品比旋度范围为－33.0°至－35.0°2.1样品溶液：取本品1g，精密称定至0.0001g，加水溶解并稀释成50ml的溶液（每1ml中约含20mg的溶液）。样品溶解一定要完全，可用超声机助溶，溶解完溶液需澄清。2.2空白溶剂：取溶解样品用超纯水适量。2.3测定：用读数至0.001°并经过检定的旋光计检测。将测定管用空白溶剂冲洗数次，缓缓注入空白溶剂适量（注意勿使发生气泡，测定管两端的玻璃镜片要擦拭干净），置于旋光计内校正读数，即空白溶剂的旋光度要为0。校正完毕以后用相同的方

3、法检测样品溶液并记录下来，用同法读取旋光度3次，取3次的平均数。2.4计算：比旋度＝V×αL×m×（1－W）式中：　V——稀释倍数；α——所测旋光度的均值；L——测定用管的长度（dm）　m——称样量；W——样品的干燥失重量2.5以上溶液及测定的过程一定要调节温度至20℃±0.5℃3.鉴别：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集983图)一致。　　　　　　20-204.酸度：本品的pH值应为5.4～6.0。4.1pH计校正用标准缓冲液的配置。4.1.1邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH≈4.0）：精密称取在115±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4

4、O4]10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。4.1.2磷酸盐标准缓冲液（pH≈6.8）：精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。4.1.3硼砂标准缓冲液（pH≈9.2）：精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.81g（注意：避免风化），加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。4.2pH计的校正：取邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液对仪器进行校正，使仪器示值与表列数值一致。温度℃邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液磷酸盐标准缓冲液（pH6.8）硼砂标准

5、缓冲液04.016.989.6454.006.959.40104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.016.869.18304.026.859.14354.026.849.10404.046.849.07454.056.839.04504.066.839.01554.086.838.99604.096.848.96仪器校正后，再用磷酸盐标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与磷酸盐标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液

6、的规定数值相差不大于0.02pH单位，否则，须检查仪器或更换电极后再行校正至符合要求。4.3样品的测定：4.3.1样品液的配制：取本品0.20g，加水20ml完全溶解后，待测。4.3.2测定法：将已校正好的pH计电极帽轻轻取下，用纯化水充分洗涤电极，然后用滤纸将水吸尽，将电极放入所测样品溶液中，轻轻搅动10s后让它静止并观察读数的变化，待稳定后即可记录数据。5.透光率：在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%。　　　　　　20-205.1配套吸收池的校正：将仪器调至波长430nm，开机预热约30分钟。用纯化水润洗吸收池3～5次后，装入纯化水约4/5后

7、用擦镜纸将吸收池两边的光滑面擦拭干净，在“A”状态下调“0”，在“T”状态下调“100%”将另一吸收池也用纯化水润洗吸收池3～5次后，装入溶剂约4/5后同样用擦镜纸将吸收池两边的光滑面擦拭干净，在相同波长测定透光率，透光率应在99.8%～100.2%之间，如不在此范围，须把吸收池用洗液浸泡5分钟后，用水洗净，重复以上操作符合规定后，方可进行下一步检测。5.2样品液的配置：取本品0.50g，加纯化水25ml完全溶解后，待测。5.3样品的测定：将仪器调至所需状态下即“T”（测透光率）。用溶解好的样品液润洗第二个吸收池3～5次后，装入溶剂约4/5后用擦镜纸将吸收池两

8、边的光滑面擦拭干净然后放入槽中进行检测